0引 言随着我国经济的不断发展，人们在工作生活中对用电量的需求愈发增加，变压器所承受的负荷也越来越大。灌封型干式变压器作为户外适用的一类变压器，在电网运行中起着重要作用[1]。在变压器工作过程中，部分电能转化为热能，若变压器无法及时散发热量，则容易引起电路故障或变压器起火。目前投入使用的干式变压器浇注料的热导率为0.30～0.60 W/(m·K)[2]（标准状态下铁的热导率为1 046.67 W/(m·K)）[3]，浇注料的热导率较低，导致整个变压器的散热效率降低，因此提升灌封型干式变压器的导热效率具有重要的意义。本研究采用传统的环氧-酸酐体系，选用价格较为低廉的氧化硅进行复配[4-5]，通过提升无机粉体填料填充量的方式来提高灌封胶的导热性[6-9]，并选用合适的偶联剂对无机粉体进行表面处理[10-12]，进而制备出适用于干式变压器或其他绕包线的灌封胶，并对其性能进行测试[13-16]。1试 验1.1原材料无溶剂双酚A型环氧树脂、聚醚多元醇增韧剂、促进剂DMP-30，市售；改性处理后的甲基四氢苯酐，苏州巨峰电气绝缘系统股份有限公司；复配改性的硅微粉，实验室自制，在环氧树脂中最大实体填充量为84.5%。1.2制备方法首先将复配好的微/纳米级氧化硅粉体放入真空烘箱中真空干燥4 h，用一定量的偶联剂进行表面改性得到活性氧化硅。将环氧树脂与活性氧化硅混合，得到某一填充量的A组分；将酸酐固化剂、增韧剂、促进剂按照特定比例与活性氧化硅混合，得到相同填充量的B组分。使用时将A、B组分在80℃、真空0.10 MPa的环境下脱泡0.5 h，再将A、B组分混合，在高温真空脱泡10 min后，倒入事先已预热并涂好脱模剂的模具中，按照一定的固化工艺进行固化。1.3性能测试热导率：参考ISO 22007.2：2008，采用DRE-III型自动导热系数测试仪（湘潭湘仪仪器有限公司），测试薄片（0.5 mm）的热导率，作为材料的平均热导率；采用DRE-I型瞬时平面导热系数测试仪（湘潭湘仪仪器有限公司），测试材料表面上的热导率。黏度：采用NDJ-8S型数字黏度计（上海加内特机电设备有限公司），测试某一恒定温度下灌封胶体系的黏度及其变化情况，选用4号转子，转速为60 r/min。电气强度：参考GB/T 1408.1—2016，采用HT-50C型击穿电压测试仪（中航时代仪器设备有限公司），测试试样的击穿电压，并计算电气强度。介质损耗：参考GB/T 1409—2006，使用S6000-H+型介质损耗测试仪（武汉华瑞测控科技有限公司），测试材料的介质损耗，电压为1 kV，频率为50 Hz。弯曲强度：参考ISO 178：2010，使用M-4050型微机控制电子万能实验机（深圳瑞格尔仪器有限公司），测试材料的弯曲强度。冲击强度：参考ISO 179：1993，采用M15D型冲击测试仪（美国蓝氏公司），测试样吸收的冲击能量，并计算出冲击强度。体积电阻率：采用ZC36型绝缘电阻测试仪（上海安标电子有限公司），测试电阻并计算体积电阻率。2试验结果2.1环氧灌封胶灌封温度的选择由于基体树脂的特性，环氧灌封胶的黏度随着温度的增加而显著减小。低黏度的胶体有利于环氧灌封胶在浇注设备中的流动，有较好的工艺性。提高温度是降低灌封胶体系黏度的一个重要方式，但温度过高会使得化学反应速率加快，体系黏度迅速上升，影响浇注过程，因此需要找到一个温度平衡点。本研究测试了环氧灌封胶在不同温度下的黏度，结果如图1所示。从图1可以看出，不同温度下的黏度-时间曲线均呈现先减小后增大的趋势。灌封胶的最低黏度随着温度升高而减小，在65℃时，灌封胶的最低黏度为2 916 MPa·s，而在80℃时，灌封胶的最低黏度为1 531 MPa·s。在浇注过程中既需要低黏度来保障工艺的可行性，又需要有较长的时间保证浇注过程能顺利完成，因此需要灌封胶在浇注温度下尽可能地长时间保持在低黏度的状态。10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2021.02.002.F001图1灌封胶在不同温度下的黏度-时间曲线Fig.1Viscosity-time curves of potting adhesive at different temperatures制备的灌封胶适用于三罐式浇注设备，将A、B组分分别加入A、B罐中真空脱泡，然后按比例输入终混罐中混合均匀，然后从管道流出完成浇注。从混合开始到浇注完成，时间为60 min左右。因此设置该灌封胶的浇注温度为70℃比较合适。2.2活性氧化硅粉体填充量的选择环氧树脂的热导率低，约为0.2 W/(m·K)，需要加入绝缘的无机粉体以提升其导热性，因此选择不同的粉体填充量进行试验，结果如图2所示。10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2021.02.002.F002图2不同填充量下灌封胶的黏度变化图Fig.2Viscosity change chart of potting adhesive with different filling content从图2可以看出，灌封胶的黏度随着粉体填充量的增加而显著增大，填充量越高，黏度越大，越不利于浇注的进行，但填充量越大，其导热性能越好。将上述配方的灌封胶混合固化后，测试其热导率，结果如图3所示。从图3可以看出，在未填充粉体时，环氧-酸酐树脂体系固化后的热导率仅为0.331 W/(m·K)，当填充量为50%时，热导率也仅有0.417 W/(m·K)，随着填充量的进一步增加，其热导率显著增大。当填充量达到80%时，热导率高达1.983 W/(m·K)。但填充量较高时，材料的电学性能会大幅下降，如图4所示。10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2021.02.002.F003图3不同填充量下灌封胶的热导率Fig.3Thermal conductivity of potting adhesive with different filling content10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2021.02.002.F004图4不同填充量下灌封胶的介质损耗因数以及电气强度Fig.4Dielectric loss factors and electric strength of potting adhesive with different filling content从图4可以看出，材料的介质损耗因数随着填充量的增加而先减小后增大，在填充量为78%时，达到最小值（0.40%）。材料的电气强度随着填充量的增加而先增大后减小，在填充量为75%时，达到最大值（25.2 kV/mm）。这是由于填充的活性氧化硅粉体较少时，树脂能充分包裹活性氧化硅，而氧化硅用量的增加使得材料中更多的击穿通道被阻挡，并且高填充量带来的高导热效应能有效延长热击穿的时间；当活性氧化硅粉体用量较多时，灌封胶的黏度较大，树脂不足以包覆全部粉体，真空脱泡不足以消除灌封胶中粉体间的微小气泡，这些微小气泡导致材料中出现缺陷，使得电气强度下降。灌封胶的体积电阻率如表1所示，可以看出体积电阻率在1014~1016数量级之间，具有较好的电绝缘性能。10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2021.02.002.T001表1不同填充量下灌封胶的体积电阻率Tab.1Volume resistivity of potting adhesive with different filling content填充量/%0507072体积电阻率/(Ω·cm)1.40×10142.20×10149.50×10155.30×1015填充量/%757880体积电阻率/(Ω·cm)1.80×10166.28×10152.60×1015图5为灌封胶的弯曲强度随填充量的变化曲线。从图5可以看出，灌封胶的弯曲强度随着硅微粉填充量的增加先减小后增大，最终稳定在某一区间内，这是由于在填料较少时，无机粉体的加入使得树脂体系中出现力学点缺陷，并且填料较少时，高温固化时灌封胶的黏度较低，少量粉体沉淀于模具底层，使材料中每一段的实际填充量不同，导致材料的弯曲强度下降。10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2021.02.002.F005图5不同填充量下灌封胶的弯曲强度Fig.5Flexural strength of potting adhesive with different filling amounts综上所述，兼顾材料的电学性能、浇注工艺性以及导热性，最终决定采用填充量为75%作为灌封胶中活性氧化硅的最佳填充量。2.3灌封胶固化工艺的选择环氧灌封胶在高温固化时由于黏度降低，填充的无机填料会逐渐沉降，使得填料在树脂中分散不均匀，进而降低性能，因此需要选择合适的固化工艺进行固化。测定了灌封胶在不同温度下的凝胶时间，结果如表2所示。10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2021.02.002.T002表2灌封胶在不同温度下的凝胶化时间Tab.2Gelation time of potting adhesive at different temperature温度/℃凝胶时间/min110751203213017140101506根据表2的温度-凝胶时间的关系[17-19]，设定以下4种固化工艺并将同一配方的环氧灌封胶倒入同款模具（高为1 cm）中进行固化。工艺1：80℃真空/0.5 h+80℃/4 h+90℃/3 h+110℃/2 h+140℃/5 h。工艺2：80℃真空/0.5 h+100℃/4 h+125℃/4 h+150℃/6 h。工艺3：80℃真空/0.5 h+135℃/4 h+145℃/4 h+160℃/6 h。工艺4：80℃真空/0.5 h+150℃/14 h。固化后测定样品的上、下表面热导率以及各项性能，结果如表3～4所示。从表3可以看到，固化起始温度为150℃时，固化样品的上、下表面热导率差异较小，这是由于温度的升高，会导致化学反应速率增加，使得环氧灌封胶迅速凝胶，体系黏度迅速增大，无机填料的沉降时间大幅缩短，沉降情况较轻。固化起始温度为80℃时，由于温度不高，环氧灌封胶中环氧组分黏度依然较大，使得无机填料难以沉降，而在80℃下反应4 h以及90℃下反应3 h后，该环氧灌封胶已经凝胶，再升温固化，使得沉降最小，因此样品上、下表面热导率的差异最小。10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2021.02.002.T003表3不同固化工艺的灌封胶样品上、下热导率Tab.3Thermal conductivity of potting adhesive samples with different curing processes不同工艺上表面热导率/(W/(m·K))下表面热导率/(W/(m·K))差值/(W/(m·K))工艺11.481.880.40工艺21.051.920.87工艺31.211.900.79工艺41.321.900.5810.16790/j.cnki.1009-9239.im.2021.02.002.T004表4不同固化工艺的灌封胶样的性能数据Tab.4Performance data of potting adhesive samples with different processes项目工艺1工艺2工艺3工艺4弯曲强度/MPa93.192.486.380.6冲击强度/(kJ/m2)13.212.811.610.3介质损耗因数/%0.410.370.420.43电气强度/(kV/mm)25.225.726.224.5从表4可以看出，固化阶段初始温度越高，材料的弯曲强度和冲击强度越小，力学性能越差，因此综合性能和沉降情况，采用工艺1进行固化最优。3结 论（1）通过测试不同浇注温度下灌封胶的黏度变化情况，得到最佳的浇注温度为70℃。（2）设计了一系列不同填充量的灌封胶配方，并对比其黏度、热导率、绝缘性能和弯曲强度，获得最佳配方。在填充量为75%时，黏度长时间保持在2 800 MPa·s以下，热导率为1.494 W/(m·K)，介质损耗因数仅为0.41%，具有优异的电气绝缘性能。（3）采用不同的固化工艺对灌封胶进行固化，通过对比不同工艺固化后样品的性能，发现在80℃真空/0.5 h+80℃/4 h+90℃/3 h+110℃/2 h+140℃/5 h工艺下固化得到的样品上、下表面热导率差异最小，固化时沉降较小，弯曲强度以及冲击强度最佳。