氨基改性有机硅是指硅油的部分侧基或末端基团被氨基取代的产物[1⁃3]。氨基可分为伯氨基、仲氨基、叔氨基等,其中氨丙基效果最佳[4]。氨基改性的聚硅氧烷应用广泛,适于各种纺织品的柔软整理[5],是提高纺织品质量档次所必须的柔软剂,因此也被称为“柔软剂之王”,并且是市场上最常用的改性硅油软化剂。在纺织印染行业中,其常被用作纤维后整理剂,可以赋予纺织品丰满、爽滑、柔顺的手感。但同时也会带来黄变、不亲水、乳液不稳定而导致油斑等问题。可以选择与其他柔软剂复配或后期乳化处理以避免缺陷问题。氨基硅油是目前市场上使用最广泛的改性硅油软化剂[6]。亚麻面料具有凉爽透气、调温抑菌、防静电等优良性能,被喻为21世纪的保健面料,但其易起皱,与皮肤接触会有刺痒感[7⁃10]。因此亚麻面料作为服装用必须经过柔软整理。目前市面上使用最广、效果最佳的织物柔软剂大部分都是有机硅类柔软剂。氨基改性有机硅柔软剂整理后易使亚麻织物出现拒水和黄变现象[11],所以改用氨基聚醚改性有机硅油柔软剂对其进行后整理[12],使接枝到硅油侧链的氨基基团赋予织物良好的柔软感,聚醚基团会改善织物的亲水性且避免黄变问题,提高了亚麻织物的服用性能。1 试验部分1.1 原料及仪器原料:亚麻织物(经纬纱线密度均为45 tex,经密228 根/10 cm,纬密161 根/10 cm),氨基聚醚改性硅油(自制)。仪器:BS223S型电子天平,北京赛多利斯仪器系统有限公司;DZ⁃1BC型真空干燥箱,天津市泰斯特仪器有限公司;YQ⁃Z⁃48A型白度颜色测定仪,杭州轻通博科自动化技术有限公司;YG(B)541E型智能式织物折皱弹性仪,温州大荣纺织仪器有限公司;YG(B)026D⁃250型电子织物强力机,温州大荣纺织标准仪器厂。1.2 亚麻织物的整理工艺将裁剪好的亚麻织物放入氨基聚醚改性硅油柔软剂整理液中,室温下均匀浸泡5 min,采用“二浸二轧”法对亚麻织物进行整理。1.3 亚麻织物性能测试取氨基聚醚改性硅油柔软剂整理前后的亚麻织物各1块,并折叠4层,在YQ⁃Z⁃48A型白度仪上测试白度,测试4次,结果取平均值。在YG(B)026D⁃250型电子织物强力机上按照GB/T 3923.2—2013《纺织品 织物拉伸性能 第2部分:断裂强力的测定(抓样法)》测试亚麻织物整理前后的断裂强力。用YG(B)541E型智能式织物折皱弹性仪,按GB 3819—1997《纺织品 织物折痕回复性的测定 回复角法》,测试整理前后亚麻织物的折皱回复角。柔软性通过主观评价法来进行测试,请5个人对整理前后的亚麻织物分别进行手感测试,评定柔软性等级,等级分为5个级别,1级最差,5级最好。然后取平均值。采用滴水法测试织物的吸水性。将水滴从1 cm高度滴到织物表面,测定液滴刚好落在织物上至液滴镜面刚好消失的时间。在不同位置测定3次,取平均值。先称取试样质量,然后在105 ℃的烘箱中放置一定时间去除其中水分,再称取试样干燥质量,计算实际回潮率。取少量整理后的亚麻织物进行X射线光电子能谱检测。取适量整理前后的亚麻织物,通过热重分析仪测定织物的物理性能随温度的变化。取整理前后的亚麻织物,利用H⁃7650型扫描电子显微镜观察亚麻织物的表面形态。2 结果与讨论2.1 各因素对亚麻织物性能的影响2.1.1 整理液浓度分别配置质量浓度为0 g/L、60 g/L、70 g/L、80 g/L、90 g/L、100 g/L的氨基聚醚改性有机硅油柔软剂整理液,在焙烘温度160 ℃,焙烘时间3 min的条件下,探究整理液质量浓度对亚麻织物各项性能的影响,结果如表1所示。.T001表1整理液质量浓度对亚麻织物性能的影响整理液质量浓度/(g·L-1)白度断裂强力/N折皱回复角/(°)吸水时间/s回潮率/%柔软性/级急弹回复角缓弹回复角078.17329107.18130.001.583.6516078.2721579.3992.141.404.5837080.0725465.9486.081.264.7448080.6230855.1467.691.054.9759080.1429859.4274.221.254.77410076.5929458.0772.041.284.574表1中,织物吸水时间越短,对应的回潮率越大,说明织物吸湿性越好。随着整理液质量浓度的增大,织物回潮率先增大后减小,但与整理前相比均有变好趋势,这是由于整理到亚麻织物上的柔软剂中含有大量亲水基团,使得织物回潮率增大,但当整理液质量浓度过大,超过80 g/L时,造成纤维内部孔隙堵塞,比表面积变小,回潮率有所下降;同理,织物吸水时间也是先减小后稍有增加;但总体来说整理后织物吸湿性与整理前相比有明显改善。织物断裂强力基本呈增加趋势,这是因为随着柔软剂的增加,纱线间的相对摩擦力减小,纱线间容易发生滑动,受力纱线变多,断裂强力变大,但与整理前相比总体呈下降趋势,这是由于柔软剂中还有大量亲水基团,使得回潮率增大,分子间结合力变弱,结晶区更加松散,纤维的强度降低,从而织物断裂强力减小;织物折皱回复角越小,说明织物越柔软。从表1可知,随着整理液质量浓度的增大,被整理织物的折皱回复角与整理前相比有明显变小的趋势;织物柔软性能也得到大幅度改善;白度基本保持不变。综合考虑,选择最佳整理液质量浓度为80 g/L。2.1.2 焙烘温度在整理液质量浓度80 g/L,焙烘时间3 min的情况下,探究焙烘温度对亚麻织物各项性能的影响,结果如表2所示。.T002表2焙烘温度对亚麻织物性能的影响焙烘温度/℃白度断裂强力/N折皱回复角/(°)吸水时间/s回潮率/%柔软性/级急弹回复角缓弹回复角073.85310106.51129.131.414.27212076.5022986.44115.461.343.87314077.8325182.05109.631.283.97415079.2725076.41100.711.264.13516079.4428265.2395.221.234.47518078.1323270.90104.371.333.984由表2可知,随着焙烘温度的不断升高,织物柔软性和吸湿性都有明显的增加。白度稍有改善。断裂强力先增大后减小,织物折皱回复角先减小后略有增加,这种情况可能是因为亚麻织物焙烘温度过高时会破坏纤维的内部结构,使力学性能下降。因此,选择较佳焙烘温度为160 ℃。2.1.3 焙烘时间在整理液质量浓度80 g/L,焙烘温度160 ℃的情况下,探究焙烘时间对亚麻织物各项性能的影响,结果如表3所示。.T003表3焙烘时间对亚麻织物性能的影响焙烘时间/min白度断裂强力/N折皱回复角/(°)吸水时间/s回潮率/%柔软性/级急弹回复角缓弹回复角073.85310106.51129.131.414.272174.7223784.27115.161.343.912274.8227378.01112.651.204.215385.0028962.8894.311.044.685475.3024371.41104.271.254.544575.1122792.29124.221.234.663由表3可知,随着焙烘时间的增加,白度有所改善,织物断裂强力先增大后减小,折皱回复角先减小后增大,柔软性和吸湿性基本都是先逐渐增大后基本保持不变。选择较佳焙烘时间为3 min。2.2 X射线光电子能谱表征对整理后的亚麻织物进行X射线光电子能谱分析,如图1所示。由图1可知,经氨基聚醚改性硅油柔软剂整理过的亚麻织物表面含有Si、C、N、O元素,Si 2p、C 1s、N 1s、和O 1s的特征结合能峰分别出现在102.08 eV、285.08 eV、400.28 eV和532.08 eV,含有柔软剂中的各元素,符合预期。.F001图1整理后亚麻织物的X射线光电子能谱2.3 热重分析对整理前后的亚麻织物分别进行热重分析,结果如图2所示。.F002图2整理前后亚麻织物的热分析图由图2可知,纤维的裂解可分为3个阶段。与未整理的亚麻织物相比,整理后的亚麻织物初始热解温度提高了19 ℃,最大热分解温度提高了20 ℃,且最终残渣量明显增加,说明经氨基聚醚改性硅油柔软剂整理过的亚麻织物具有较好的热稳定性。2.4 扫描电子显微镜表征对整理前后的亚麻织物分别进行扫描电子显微镜表征,观察表面形态的变化,具体如图3所示。图3亚麻织物整理前后的扫描电镜.F3a1(a)整理前.F3a2(b)整理后由图3可知,氨基聚醚改性硅油柔软剂均匀地包裹在亚麻织物表面,使织物表面更加光滑平整,可有效降低纤维与人体间的摩擦性。纤维间的空隙也被柔软剂填充。降低纤维与纤维间的摩擦阻力,很大程度上提高了织物的柔软性能。3 结语(1)通过测定整理后亚麻织物的白度、断裂强力、折皱回复角等性能,氨基聚醚改性硅油柔软剂对亚麻织物的较佳整理工艺为整理液质量浓度80 g/L,焙烘温度160 ℃,焙烘时间3 min。(2)整理后的亚麻织物上含有柔软剂中的各个元素,说明柔软剂很好地吸附在纤维表面。(3)经氨基聚醚改性硅油柔软剂整理过的亚麻织物耐高温性能增强。(4)经氨基聚醚改性硅油柔软剂整理过的亚麻织物表面更加光滑柔顺。

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