耐高温尼龙又称为半芳香族聚酰胺(PPA),其分子链中含有脂肪链段和苯环,具有优于脂肪族聚酰胺的高强度、高耐热和低吸水等特性[1-2]。聚酰胺树脂作为重要的工程塑料,主要用于增强、耐热和耐磨改性[3]。聚酰胺树脂增强和耐热性能改善主要采用填充无机填料[4]和增强纤维等方式,其中增强纤维包括碳纤维(CF),玻璃纤维(GF)和芳纶纤维(AF)。CF具有较高的力学强度、相应模量和成本[5];GF具有较好的力学性能和优异的性价比[6-7];AF具有优异的抗冲击性能[8-9]。树脂的耐磨改性主要通过引入聚四氟乙烯(PTFE)和无机填料等方式。王浩等[10]研究聚四氟乙烯/聚苯硫醚(PTFE/PPS)复合涂层的耐磨耐久性。结果表明:相比未修饰管材,PTFE/PPS涂层修饰管材的耐腐蚀性增强,其腐蚀电位升至-353 mV,腐蚀电流降至10-6 mA/cm2。吴明明等[11]研究在尼龙树脂基体中添加GF、PTFE、MoS2和苯乙烯-马来酸酐共聚物来改善复合材料的耐磨性能和综合力学性能。当PTFE的质量分数为6%,复合材料综合性能最好。陈权贵等[12]研究三种不同的PPA树脂与PTFE合金在干摩擦条件下的摩擦磨损性能。结果表明:牌号为1252的树脂摩擦性能最佳,PTFE的引入将材料的摩擦因数和磨损率降至0.16和1.00×10-6。随着PTFE的增加,磨损机理转化为黏着磨损。本实验在PPA/PTFE体系中引入增强纤维,探究不同纤维种类和纤维含量对PPA/PTFE复合材料拉伸性能、弯曲性能、冲击性能和热性能的影响,为纤维增强PPA/PTFE复合材料的应用奠定基础。1实验部分1.1主要原料耐高温尼龙(PPA),1252,注塑级,青岛三力本诺新材料有限公司;聚四氟乙烯(PTFE),MP1200,平均粒径3 μm,美国杜邦公司;玻璃纤维(GF),EDR200-13.5-T635B,泰山玻璃纤维有限公司;碳纤维(CF),JG4524-25K,吉林国兴复合材料有限公司;芳纶纤维(AF),凯夫拉K49(1580dtex),东莞市索维特特殊线带有限公司。1.2仪器与设备同向双螺杆挤出机,CTE-35,科倍隆机械有限公司;注射机,EM80-V,震雄集团有限公司;万能材料试验机,MTS、摆锤式冲击试验机,ZBC8400-B,美特斯工业系统有限公司;扫描电子显微镜(SEM),JSM-5900,日本Jeol公司;摩擦磨损实验机,M200,北京冠测精电仪器设备有限公司;热变形温度测定仪(HDT),HDT/V-3116,承德市金建检测仪器有限公司。1.3样品制备表1为PPA/PTFE复合材料配方。PPA及PTFE在鼓风干燥箱中100 ℃下干燥6 h,将PPA与PTFE按表1配方加入高混机中预混,实现两种树脂空间分布均匀,使最终试样具有均匀性。通过双螺杆挤出机对预混物进行熔融挤出、造粒。挤出机一段~十段和机头温度分别为220、260、280、290、310、320、330、330、330、330和320 ℃。将得到的共混物在鼓风干燥箱于100 ℃下干燥24 h,注塑成测试样条。注射机参数设置:一段~三段温度分别为30、330、280 ℃,注射压力40%,注射速度40%,注射时间5 s,保压时间10 s。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.02.010.T001表1PPA/PTFE复合材料配方Tab.1Formula of PPA/PTFE composites样品PPAPTFE纤维PPA/PTFE(80/20)80200PPA/PTFE/GF(72/18/10)721810PPA/PTFE/GF(64/16/20)641620PPA/PTFE/GF(56/14/30)561430PPA/PTFE/CF(72/18/10)721810PPA/PTFE/CF(64/16/20)641620PPA/PTFE/CF(56/14/30)561430PPA/PTFE/AF(76/19/5)76195PPA/PTFE/AF(72/18/10)721810PPA/PTFE/AF(68/17/15)681715%%1.4性能测试与表征拉伸性能测试:按GB/T 1040.2—2006进行测试,哑铃型试样,样条尺寸为150 mm×10 mm×4 mm,拉伸速率为10 mm/min。弯曲性能测试:按GB/T 9341—2008进行测试,样条尺寸为80 mm×10 mm×4 mm,载荷加载速度为2 mm/min。冲击性能测试:按GB/T 1843—2008进行测试,样条尺寸为80 mm×10 mm×4 mm,“V”型缺口深度2 mm。HDT测试:试样尺寸为80 mm×10 mm×4 mm,甲基硅油作为加热介质,升温速度为120 ℃/h,载荷为1.82 MPa,标准挠度(预设变形量)计算公式为:ΔS=L2Δεf600 h (1)式(1)中:ΔS为标准挠度,mm;L为跨度,即试样支座与试样的接触线之间距离,为64 mm;Δεf为弯曲应变增量,Δεf=0.2%;h为试样厚度,为4 mm;经计算得到标准挠度ΔS=0.34 mm。2结果与讨论2.1不同纤维对复合材料拉伸强度和弯曲强度的影响纤维的加入能够有效地承载应力,通过断裂、变形等方式吸收能量,提高树脂的力学性能[13]。图1为在不同纤维含量和纤维类别下,PPA/PTFE复合材料的拉伸强度与弯曲强度的变化。从图1可以看出,GF增强PPA/PTFE复合材料中,当加入10%和30%的GF,复合材料的拉伸强度较未加入GF时(53.3 MPa)分别增至65.5 MPa和112.5 MPa,分别提高23%和111%;弯曲强度从99.8 MPa分别增至121.1 MPa和176.9 MPa,分别提高21%和77%。对于CF增强PPA/PTFE复合材料,当CF含量为10%和30%,复合材料拉伸强度分别达到92.7 MPa和170.3 MPa,相比未添加CF时分别提高74%和220%;复合材料弯曲强度达到158.1 MPa和232.0 MPa,与未加CF相比分别提高58%和132%,提高幅度最大。而对于AF增强PPA/PTFE复合材料,当AF含量为10%和15%,复合材料的拉伸强度分别为61.5 MPa和64.8 MPa,与未加CF相比分别提升15%和22%;弯曲强度分别为107.7 MPa和115.2 MPa,相较未添加AF时分别提高8%和15%。随着增强纤维的引入,复合材料的拉伸强度和弯曲强度均明显提升,且随着纤维含量的增加,复合材料的拉伸强度和弯曲强度逐渐增加。图1PPA/PTFE复合材料的拉伸强度和弯曲强度Fig.1Tensile strength and flexural strength of PPA/PTFE composites10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.02.010.F1a1(a)拉伸强度10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.02.010.F1a2(b)弯曲强度因为增强纤维的强度远大于树脂基体,受到外加载荷作用下,载荷能够从树脂基体更好地传递至增强纤维,提升复合材料抗应力破坏能力;随着增强纤维引入量的增加,复合材料承载能力增强。2.2不同纤维对复合材料拉伸模量和弯曲模量的影响图2为加入纤维后PPA/PTFE复合材料的拉伸模量与弯曲模量。从图2可以看出,GF增强PPA/PTFE复合材料中,当GF含量为10%和30%,复合材料拉伸模量分别从未添加纤维的3.1 GPa提高至5.1 GPa和7.8 GPa,分别提升65%和152%;弯曲模量分别从未添加纤维的2.9 GPa提高至4.8 GPa和7.3 GPa,分别提升66%和152%。当CF的含量为10%和30%,CF增强PPA/PTFE的拉伸模量分别提升至10.0 GPa和19.2 GPa,分别提升223%和519%;弯曲模量分别提升至8.7 GPa和16.2 GPa,分别提升200%和459%。AF的提升幅度较小,当AF添加量为10%和15%,复合材料拉伸模量分别提升至3.8 GPa和4.3 GPa,弯曲模量分别提升至4.4 GPa和4.6 GPa。同等纤维含量下,对比复合材料的拉伸性能和弯曲性能,CF的提升幅度最大,GF次之,AF最小。主要原因是增强纤维的抗变形能力远大于树脂基体,受外加应力作用下,应力能够从树脂基体传递至增强纤维,提升复合材料抗应力变形能力,且随着增强纤维含量的增加,抗应力变形能力增强,复合材料的拉伸模量和弯曲模量不断增加。对于不同增强纤维材料,AF、GF和CF的抗变形能力逐渐增加,对应抗载荷变形能力增强。图2PPA/PTFE复合材料的拉伸模量和弯曲模量Fig.2Tensile modulus and flexural modulus of PPA/PTFE composites10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.02.010.F2a1(a)拉伸模量10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.02.010.F2a2(b)弯曲模量2.3不同纤维对复合材料冲击性能的影响图3为PPA/PTFE复合材料的缺口冲击强度和无缺口冲击强度。图3PPA/PTFE复合材料的缺口冲击强度和无缺口冲击强度Fig.3Notched impact strength and unnotched impact strength of PPA/PTFE composites10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.02.010.F3a1(a)缺口冲击强度10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.02.010.F3a2(b)无缺口冲击强度从图3可以看出,纤维的含量增加,PPA/PTFE复合材料的缺口冲击强度和无缺口冲击强度均先降低后升高。未加入纤维时,复合材料的缺口冲击强度和无缺口冲击强度分别是4.7 kJ/m2和23.7 kJ/m2。当纤维的加入量为10%,GF增强PPA/PTFE复合材料的缺口冲击强度和无缺口冲击强度分别降至4.6 kJ/m2和11.2 kJ/m2,CF增强PPA/PTFE复合材料降至3.4 kJ/m2和13.9 kJ/m2,AF增强PPA/PTFE复合材料则降至3.9 kJ/m2和15.6 kJ/m2。纤维的加入量提高,PPA/PTFE复合材料的冲击性能逐步提升。这主要是因为加入少量的纤维在复合材料内部构建的网络不完善,甚至部分纤维端基存在缺陷,降低复合材料的冲击性能。随着纤维含量的增加,纤维在复合材料体系中的构建的网络更加完善,材料受冲击时,基体中纤维的变形、拔出等行为能够吸收冲击能量,从而延缓材料破坏。2.4不同纤维引入对复合材料耐热性能的影响HDT为材料在一定载荷,以一定速度升温下,达到规定形变(即标准挠度)时对应的温度。HDT是衡量材料耐热性能的一种重要量度。对于耐温性能较好的材料,其HDT高于测试量程。将同样温度下材料挠度作为横向比较复合材料抗热变形的手段。受测试设备量程限制,设备测试上限是200 ℃,AF增强PPA/PTFE复合材料的HDT200 ℃,可以正常测试。而CF和GF增强PPA/PTFE复合材料的HDT200 ℃,200 ℃时复合材料的变形量小于标准挠度,通过复合材料在200 ℃时形变量衡量材料的耐热变形特性。图4为PPA/PTFE复合材料的热变形性能随纤维含量的变化。图4PPA/PTFE复合材料的热变形性能Fig.4Thermal deformation property of PPA/PTFE composites10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.02.010.F4a1(a)200 ℃下GF和CF增强PPA/PTFE复合材料的热变形量10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.02.010.F4a2(b)AF增强PPA/PTFE复合材料的HDT从图4可以看出,纤维的加入能够提高材料的热变形能力。随着纤维含量的增加,复合材料的HDT提升或同样温度下的热形变减少,即复合材料的耐热变形能力提升。这主要是因为增强纤维的耐热性能远大于树脂基体的耐热性能,且增强纤维相互搭接在复合材料内部形成空间网络骨架,受外加热载荷作用时,增强纤维骨架起主要的抗热压力作用。随着纤维含量的增加,增强纤维骨架的空降网络骨架更致密,耐热性能更优异。3结论力学性能方面,提高纤维的加入量,PPA/PTFE复合材料的拉伸、弯曲和耐热性能均随着纤维加入量的增加而逐步提高,冲击性能则出现先降后升的趋势。与PPA/PTFE相比,CF增强复合材料的拉伸强度、弯曲强度、拉伸模量和弯曲模量分别提升220%、132%、519%和459%;GF增强复合材料的拉伸强度、弯曲强度、拉伸模量和弯曲模量分别提升111%、77%、216%和152%;AF增强复合材料的拉伸强度、弯曲强度、拉伸模量和弯曲模量分别提升22%、15%、39%和59%。同等纤维含量下,不同纤维品种对复合材料的拉伸性能、弯曲性能和热性能影响较大,CF的提升幅度最大,GF次之,AF最小。
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