为防止油脂氧化,提高其消化吸收率,油脂需经微胶囊化技术处理制成水包油型脂肪粉,即微胶囊脂肪粉[1]。目前,微胶囊脂肪粉已广泛应用于鸡、猪、牛等畜禽养殖业;但固体粉末在饲料中添加时易造成配料不均匀,且操作烦琐。为方便使用、解决配料不均衡等问题,将微胶囊脂肪粉制成液体营养剂是一种简单有效的手段。在微胶囊脂肪粉营养剂生产过程中,微胶囊脂肪粉溶水可受酸度、温度等因素影响,造成某些营养物质沉淀,并产生脂肪上浮现象,导致产品品质下降,制约了液体营养剂的生产以及应用[2-3],但在液体营养剂中加入稳定剂可有效解决此问题。黄原胶和魔芋胶具有增稠、凝胶、悬浮等特性[4-5]。羧甲基纤维素钠(CMC)和聚甘油脂肪酸酯(PGFE)具有增稠、分散、乳化稳定等性能[6-9]。研究发现,许多稳定剂间存在协同作用,复合稳定剂能够有效改善单一稳定剂在某方面的性能,故复合稳定剂的增稠、稳定性能优于单一稳定剂[10]。目前,复合稳定剂多应用于制作冷饮和发酵乳饮料;同时具有增稠、乳化稳定作用的稳定剂较少,适用于脂溶性营养剂的复合稳定剂稀缺[10-11]。本研究以微胶囊脂肪粉为研究对象,根据不同稳定剂的作用机理,采用稳定剂的复合和正交试验方法,探究复合稳定剂对微胶囊脂肪粉溶水后稳定性的影响,并筛选最优的复合稳定剂组合,提高产品乳化稳定性、改善产品品质,解决微胶囊脂肪粉营养剂脂肪上浮和沉淀问题。1材料与方法1.1试验材料黄原胶(山东阜丰发酵有限公司)、魔芋胶(河南万邦实业有限公司)、聚甘油脂肪酸酯(河南奥尼斯特食品有限公司)、羧甲基纤维素钠(上海长光企业发展有限公司)、微胶囊脂肪粉(广州优百特科技有限公司);卡拉胶、高酯果胶(广东永信食品配料有限公司)。1.2试验设备H/T16MM台式高速离心机(湖南赫西仪器装备有限公司)、YP502B电子天平(上海浦春计量仪器有限公司)、HH-6数显恒温水浴锅(常州澳华仪器有限公司)、JRJ300-SH高速剪切乳化搅拌机(上海沪析实业有限公司)。1.3试验方法将微胶囊脂肪粉和水以质量比3∶17混合,加入单一稳定剂或不同配比的复合稳定剂,于40~50 ℃恒温水浴中分散溶解,形成乳浊液。采用高速剪切乳化搅拌机均质5 min,转速为8 000 r/min,灌装,85 ℃巴氏灭菌5 min,冷却至室温。1.4营养剂稳定性检测营养剂的稳定性通过检测沉淀率计算[12-13],称取10 g样品于15 mL离心管,3 000 r/min离心10 min,去除上清液,记录沉淀物的质量;每个试验组取3个平行样品,沉淀率取平行值的均值。沉淀率=沉淀物的质量/样品质量×100%(1)稳定性=100%-沉淀率(2)1.5单一稳定剂的筛选本研究以黄原胶、魔芋胶、高酯果胶、卡拉胶、PGFE和CMC作为单一稳定剂,参照GB 2760—2014食品添加剂使用标准,选择黄原胶、魔芋胶、高酯果胶和卡拉胶添加量为0.1%,PGFE和CMC添加量分别为0.5%、0.03%。参照1.3中试验方法,观察稳定剂的稳定效果,对单一稳定剂进行初步筛选。1.6单一稳定剂对微胶囊脂肪粉溶水稳定性的影响参照1.3中试验方法和表1中单一稳定剂的添加量,探究单一稳定剂对微胶囊脂肪粉溶水稳定性的影响。XX.XXXX/j.issn.1672-9692.2022.02.007.T001表1单一稳定剂添加水平Tab.1Level of single stabilizer addition水平单一稳定剂黄原胶魔芋胶PGFECMC10.10.10.30.0220.30.20.60.0430.50.30.90.0640.70.41.20.0850.90.51.50.10%1.7复合稳定剂对微胶囊脂肪粉溶水稳定性的影响(见表2、表3)基于1.6中试验结果,固定配方中其他因素的取值,以黄原胶(0.1%~0.3%)、魔芋胶(0.1%~0.2%)、PGFE(0.3%~0.9%)和CMC(0.02%~0.06%)进行稳定剂的复配,利用L9(34)正交试验设计,探究复合稳定剂对微胶囊脂肪粉营养剂稳定性的影响,确定复合稳定剂最优组合。XX.XXXX/j.issn.1672-9692.2022.02.007.T002表2L9(34)正交试验因素水平设计Tab.2L9(34) orthogonal test factor level design水平A黄原胶B魔芋胶C PGFED CMC10.10.100.30.0220.20.150.60.0430.30.200.90.06%1.8保藏期间营养剂稳定性观察根据筛选出的最优稳定剂组合,进行微胶囊脂肪粉营养剂的配制。于25、45 ℃分别对营养剂进行保藏,且在保藏期间观察其组织形态变化,评估营养剂的稳定性。2结果与讨论2.1单一稳定剂的筛选结果(见表3)由表3可知,营养剂室温冷却60 min后,黄原胶、魔芋胶、PGFE和CMC的稳定效果较好;添加高酯果胶的营养剂发生分层、产生沉淀,稳定效果较差,其原因可能是营养剂的pH值呈中性,高酯果胶和营养剂中的酪蛋白胶束均带负电荷,两者之间产生静电斥力,造成溶液体系不稳定[14]。添加卡拉胶的营养剂也出现分层和沉淀现象,其原因可能是卡拉胶的添加增大了液滴的平均粒径,导致颗粒沉降速度加快,进而造成营养剂体系不稳定,但需做进一步的研究进行验证。XX.XXXX/j.issn.1672-9692.2022.02.007.T003表3冷却60 min后单一稳定剂的稳定效果Tab.3Stabilizing effect of single stabilizer after cooling for 60 min种类添加量/%稳定性效果黄原胶0.10+魔芋胶0.10+高酯果胶0.10-卡拉胶0.10-PGFE0.50+CMC0.03+注 :“+”表示营养剂均一稳定;“-”表示营养剂出现分层、沉淀现象。综上所述,黄原胶、魔芋胶、PGFE和CMC可作为基础稳定剂进行微胶囊脂肪粉溶水稳定性的研究。2.2单一稳定剂的稳定效果(见图1~图4)XX.XXXX/j.issn.1672-9692.2022.02.007.F001图1不同水平黄原胶对微胶囊脂肪粉溶水稳定性的影响Fig.1Effects of different levels of xanthan gum on water-soluble stability of micro-encapsulated fat powerXX.XXXX/j.issn.1672-9692.2022.02.007.F002图2不同水平魔芋胶对微胶囊脂肪粉溶水稳定性的影响Fig.2Effects of different levels of konjac gum on water-soluble stability of micro-encapsulated fat powerXX.XXXX/j.issn.1672-9692.2022.02.007.F003图3不同水平PGFE对微胶囊脂肪粉溶水稳定性的影响Fig.3Effects of different levels of PGFE on water-soluble stability of micro-encapsulated fat power由图1~图4可知,随着黄原胶、魔芋胶、PGFE和CMC添加量的增加,营养剂的稳定性均呈先升高后降低的趋势,且当黄原胶添加量为0.3%、魔芋胶添加量为0.2%、PGFE添加量为0.3%、CMC添加量为0.04%时,营养剂稳定性最好。表明黄原胶、魔芋胶、CMC和PGFE均具有增稠作用[4-9]。XX.XXXX/j.issn.1672-9692.2022.02.007.F004图4不同水平CMC对微胶囊脂肪粉溶水稳定性的影响Fig.4Effects of different levels of CMC on water-soluble stability of micro-encapsulated fat power本研究中,单一稳定剂使营养剂稳定性先升高后降低,原因可能是添加适量稳定剂增大了营养剂的黏稠度,进而提高了营养剂体系的稳定性;而过量添加稳定剂,造成营养剂黏稠度过高,进而导致营养剂体系稳定性下降。2.3营养剂稳定性正交试验结果(见表4)稳定剂的种类和用量影响溶液体系的稳定性,而单一稳定剂的复合能起到协同增效的作用。本研究通过单一稳定剂的复配,探究了复合稳定剂对微胶囊脂肪粉溶水稳定性的影响。由表4可知,影响营养剂稳定性的主次因素为黄原胶魔芋胶PGFECMC,组合A1B3C3D3稳定性结果高于其他稳定剂组合,表明组合A1B3C3D3可能是单一稳定剂最优组合,但由K值推测,最优组合可能为A3B3C1D2。XX.XXXX/j.issn.1672-9692.2022.02.007.T004表4营养剂稳定性正交试验结果Tab.4Results of the stability of nutritional agents by orthogonal test试验A黄原胶/%B魔芋胶/%C PGFE/%D CMC/%稳定性/%10.10.100.30.0292.5120.10.150.60.0490.9930.10.200.90.0694.7140.20.100.60.0684.3450.20.150.90.0291.5460.20.200.30.0491.8970.30.100.90.0494.3980.30.150.30.0693.6590.30.200.60.0292.06K1278.21271.25278.04276.11K2267.77276.17274.59277.27K3280.10278.66273.45272.70k192.7490.4292.6892.04k289.2692.0691.5392.42k393.3792.8991.1590.90R4.112.471.531.52根据试验方法对组合A3B3C1D2稳定剂进行验证,结果发现,与所有组合相比,组合A3B3C1D2制成的营养剂稳定性较好。脂肪、蛋白与多糖的相互作用形式和程度决定了营养剂体系的稳定性[15]。有研究发现,在含有杂蛋白的油体中添加0.1%的黄原胶可显著提高稳定性[16]。魔芋胶中的魔芋葡甘聚糖分子可与黄原胶双螺旋结构以次级键形式相互结合形成三维网状结构,两者存在协同增效作用[17-18]。本研究中组合A3B3C1D2复合稳定剂稳定效果较好,原因可能是黄原胶和魔芋胶分子间形成了稳定的三维网状结构,吸附于油体表面,并与油体表面蛋白产生静电相互作用,减少絮凝形成,提高空间稳定性[15]。此外,PGFE和CMC可乳化油脂,进一步减小液滴平均粒径,降低颗粒沉降速度,提高营养剂体系稳定性。综上所述,稳定剂最优组合为A3B3C1D2,即黄原胶0.3%、魔芋胶0.2%、PGFE 0.3%、CMC 0.04%。2.4不同温度下营养剂稳定性结果(见表5)根据最优的稳定剂配方(A3B3C1D2)制成营养剂,分别于25、45 ℃条件下保存,观察其沉淀、分层和脂肪上浮等状况。由表5可知,25 ℃条件保存,营养剂稳定性在90 d内表现正常,稳定性较好;45 ℃条件保存时,其稳定性在30 d内表现正常,稳定性较好。XX.XXXX/j.issn.1672-9692.2022.02.007.T005表5不同温度下营养剂稳定性结果Tab.5Results of the stability of nutritional agents at different temperatures时间/d保存温度25 ℃45 ℃1无分层;无沉淀;无脂肪上浮无分层;无沉淀;无脂肪上浮3无分层;无沉淀;无脂肪上浮无分层;无沉淀;无脂肪上浮7无分层;无沉淀;无脂肪上浮无分层;无沉淀;无脂肪上浮15无分层;无沉淀;无脂肪上浮无分层;无沉淀;无脂肪上浮30无分层;无沉淀;无脂肪上浮有分层趋势;轻微沉淀;无脂肪上浮60有分层趋势;轻微沉淀;无脂肪上浮分层;沉淀;轻微脂肪上浮90轻微分层;沉淀;轻微脂肪上浮分层;沉淀;脂肪上浮3结论本研究采用正交试验方法,探究了黄原胶、魔芋胶、PGFE和CMC的复配对微胶囊脂肪粉溶水后稳定性的影响。当黄原胶0.3%、魔芋胶0.2%、PGFE 0.3%、CMC 0.04%进行复配时,微胶囊脂肪粉溶水后脂肪不易上浮、分层,乳浊液稳定性较强。生产过程中采用该稳定剂组合可有效解决微胶囊脂肪粉油脂上浮和营养物质沉淀问题。

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