高密度聚乙烯(HDPE)具有较好的耐酸碱腐蚀、抗拉强度、硬度及抗蠕变性能[1],在汽车、管材、包装薄膜、日用品等领域广泛应用。但某些高强度结构部件(如高速齿轮、高强度板材、高承压管道)方面,需要加入高强度纤维增强其力学强度和耐磨性能[2-3]。玄武岩纤维(BF)是绿色环保新材料,具有强度高、耐高温、耐腐蚀、耐摩擦、抗疲劳、成本低等优良特性,拉伸强度可达3 000~5 000 MPa,弹性模量可达70~110 GPa,高于玻璃纤维,最高耐温可达350~700 ℃。添加BF可有效提升HDPE的力学强度和耐刮擦性能,目前将HDPE与接枝偶联剂和其他助剂共混,经双螺杆挤出机混炼、剪切、挤出造粒的方式复合材料[4-7]。由于在双螺杆挤出机中接枝偶联剂与BF接触时间短、接触不均匀等原因,造成BF无法有效接枝改性,影响BF在复合材料中的作用[8]。本实验采用对BF预接枝改性,与HDPE复合制备改性玄武岩纤维增强HDPE复合材料(HDPE/W-BF),研究不同W-BF含量下HDPE/W-BF的刚性及耐刮擦性能,并对复合材料的微观性能进行分析。1实验部分1.1主要原料高密度聚乙烯树脂(HDPE),DMDA8008,中石油大庆石化有限公司;玄武岩纤维(BF),BR11-400,江苏天龙玄武岩连续纤维股份有限公司;硅烷偶联剂,KH550,济南坤豪化工有限公司;丙酮、无水乙醇,分析纯,上海阿拉丁生化试剂有限公司;抗氧剂(BHT),工业级,天津利安隆新材料有限公司,油酸酰胺(CP),工业级,美国PMC公司;工业白油(10#),工业级,济南铭信化工有限公司。1.2仪器与设备双螺杆挤出机,CX-40,南京瑞亚挤出机机械制造有限公司;注射机,HT300C,宁波海天塑机机械有限公司;恒温恒湿箱,YP-HW150,广东一品仪器科技有限公司;万能拉力试验机,ZCX80,济南众测检测设备有限公司;超声波分散仪,YY3-120,上海禹熠仪器有限公司;扫描电子显微镜(SEM),SU3800,日本日立公司;傅里叶红外光谱仪(FTIR),ALPHA II,布鲁克仪器有限公司;摩擦磨损试验机,MMU-10,山东大成试验机有限公司;塑料蠕变试验机,WDW-G,济南一诺世纪试验仪器有限公司。1.3样品制备1.3.1BF的接枝改性将BF置于丙酮溶液浸泡2 h,利用去离子水冲洗5次,放置于烘箱中80 ℃条件下烘干3 h。将BF与KH550按照质量比1 000∶5的比例,加入盛有无水乙醇的超声分散杯中,在20 kHz条件下超声分散15 min,取出置于烘箱于80 ℃条件下烘干3 h,得到预接枝改性玄武岩纤维(W-BF)。1.3.2HDPE/W-BF复合材料的制备表1为HDPE/W-BF复合材料配方。按配方将一定量的HDPE、BHT、CP、工业白油于高速混合机,在450 r/min转速下搅拌5 min。将混合后的原料加入双螺杆挤出机料斗,双螺杆挤出机温度220 ℃、主机转速400 r/min、主喂料速度35 r/min下进行挤出造粒,从侧喂料入口加入W-BF,制备HDPE/W-BF复合材料。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.02.006.T001表1HDPE/W-BF复合材料配方Tab.1Formula of HDPE/W-BF composites样品编号HDPEW-BFBHTCP工业白油1#99.300.20.20.32#97.320.20.20.33#95.340.20.20.34#93.360.20.20.35#91.380.20.20.36#89.3100.20.20.3%%1.4性能测试及表征FTIR分析:测试范围400~2 000 cm-1。力学性能测试:拉伸性能按GB/T 1040.1—2018进行测试,拉伸速率5 mm/min;弯曲性能按GB/T 9341—2008进行测试,弯曲速率2 mm/min。耐磨性能测试:标准样板厚度6 mm,利用摩擦磨损试验机在刮板上施加15 N压力载荷、以4 m/s的速度,测试时间1 h。称取稳态摩擦30 min内的磨损料记为磨损失重。蠕变性能测试:按GB/T 11546.1—2008进行测试,三点弯曲蠕变测试。初始加压速度0.5 mm/min,最大应力25 MPa,温度75℃,设置蠕变最大时自动卸压。SEM分析:样品尺寸5 mm×5 mm×2 mm,表面喷金处理,在10 kV电压下进行观察。2结果与讨论2.1W-BF的FTIR表征分析图1为BF和W-BF的FTIR谱图。从图1可以看出,未改性BF中860 cm-1处的峰,指认为BF中Si—O键的特征吸收峰。改性W-BF中在1 581 cm-1处出现—NH2的弯曲振动吸收峰。在1 492 cm-1处出现C—N基团的伸缩振动吸收峰。在862 cm-1处出现Si—O键的特征吸收峰,表明在BF表面已成功接枝KH550。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.02.006.F001图1BF和W-BF的FTIR谱图Fig.1FTIR spectra of BF and W-BF2.2HDPE/W-BF复合材料拉伸性能和弯曲性能分析图2为HDPE和HDPE/W-BF复合材料的拉伸强度和弯曲强度。从图2可以看出,未添加BF时,HDPE的拉伸强度为24.33 MPa、弯曲强度为34.33 MPa。随着W-BF的加入,复合材料的拉伸强度和弯曲强度先增大后降低,当W-BF的添加量到达8%,复合材料的拉伸强度最高,为57.0 MPa;弯曲强度也最大,为82.33 MPa。当W-BF加入量达到10%,由于W-BF含量较高,影响其在HDPE中的分散,因此复合材料拉伸强度和弯曲强度下降。图2HDPE和HDPE/W-BF复合材料的拉伸强度和弯曲强度Fig.2Tensile and bending strength of HDPE and HDPE/W-BF composites10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.02.006.F2a1(a)拉伸强度10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.02.006.F2a2(b)弯曲强度通过弹性模量的分析可以有效评价材料抵抗弹性变形能力的大小。图3为HDPE和HDPE/W-BF的拉伸弹性模量和弯曲弹性模量,从图3可以看出,随着W-BF加入量的增加,复合材料的拉伸弹性模量和弯曲弹性模量表现先增大后降低的趋势,当W-BF添加量为8%,复合材料具有最佳的抗弹性变形能力,拉伸弹性模量达到1 792 MPa,弯曲弹性模量达到2 102 MPa。随着W-BF含量继续增大,复合材料的拉伸强度和弯曲强度均下降,导致材料未达到最大弹性形变时发生脆断,因此弹性模量降低。图3HDPE和HDPE/W-BF复合材料的拉伸模量和弯曲模量Fig.3Tensile and bending modulus of HDPE and HDPE/W-BF composites10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.02.006.F3a1(a)拉伸模量10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.02.006.F3a2(b)弯曲模量2.3HDPE/W-BF复合材料蠕变性能分析耐磨材料在实际应用过程中存在蠕变-摩擦-磨损-蠕变的复合摩擦过程,蠕变率越大,材料的磨损也越严重[9]。图4为HDPE/W-BF复合材料的蠕变性能。从图4可以看出,HDPE在9.4 h时达到最大蠕变率17.6%,卸压后材料的蠕变率稳定在11.2%左右。HDPE/W-BF复合材料在8.9 h时达到最大蠕变率14.9%,最大蠕变时间和蠕变率均低于HDPE,卸压后材料的蠕变率稳定在8.7%左右。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.02.006.F004图4HDPE和HDPE/W-BF复合材料的蠕变性能Fig.4Creep performance of HDPE and HDPE/W-BF composites2.4HDPE/W-BF复合材料耐刮擦性能分析图5为HDPE和HDPE/W-BF复合材料的耐刮擦性能。从图5可以看出,W-BF的加入使复合材料的摩擦系数和磨损失重明显降低。当W-BF的添加量达到8%,复合材料的磨损失重降至3.2×10-8 mm3/(N·m),此时的摩擦系数为0.07,达到最大耐刮擦性能,相较于HDPE原料的磨损失重6.2×10-8 mm3/(N·m)和摩擦系数0.23分别降低48.4%和69.6%,耐磨性能得到有效提升。W-BF在复合材料中起骨架支撑作用,同时BF具有优异的耐高温性能,使复合材料的软化温度和硬度得到有效提升,在摩擦生热过程中复合材料表现优异的耐高温软化作用和较高的硬度,减少摩擦失重,耐磨性能得到提高[10-12]。但随着W-BF加入量的增大,复合材料中W-BF难以分散均匀,使其骨架支撑作用无法有效发挥,因此耐磨性能下降。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.02.006.F005图5HDPE和HDPE/W-BF复合材料的耐刮擦性能Fig.5Scratch resistance of HDPE and HDPE/W-BF composites2.5HDPE/W-BF复合材料SEM分析图6为HDPE和HDPE/W-BF复合材料的SEM照片。从图6以看出,随着W-BF添加量的增加,W-BF与HDPE树脂发生有机结合。当W-BF含量为8%时,W-BF在复合材料中排列最均匀,W-BF有效增强对复合材料的力学性能。当W-BF含量达到10%,复合材料在KH550的作用下发生微交联,W-BF出现局部团聚,使复合材料的力学性能和耐磨性能下降。图6HDPE和HDPE/W-BF复合材料的SEM照片Fig.6SEM images of HDPE and HDPE/W-BF composites10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.02.006.F6a1(a)1#10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.02.006.F6a2(b)2#10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.02.006.F6a3(c)3#10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.02.006.F6a4(d)4#10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.02.006.F6a5(e)5#10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.02.006.F6a6(f)6#3结论(1)通过添加不同含量预接枝改性处理的BF与HDPE进行复合,制备HDPE/W-BF复合材料。KH550成功接枝到BF表面,在WBF含量为8%时,复合材料的弯曲强度达到57.0 MPa,弯曲强度达到82.33 MPa,力学性能达到最佳水平,75 ℃最大蠕变率低至14.9%,耐蠕变性明显提升。(2)当W-BF含量为8%,复合材料的磨损失重降至3.2×10-8 mm3/(N·m),此时的摩擦系数为0.07,达到最大耐刮擦性能,较HDPE原料的耐刮擦性能得到明显提升。(3)W-BF含量为8%时,W-BF在复合材料中分散最为均匀,纤维与HDPE树脂之间形成有机结合的整体,复合材料的性能得到有效提高。
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