近年来,计算机、通信和消费电子(3C)行业的快速发展推动了对更轻、更薄、更小高分子材质零件的需求[1]。因此注塑成型薄壁制品在各个方面都面临新的挑战,其中包括对注射机性能、材料选择、零件设计、模具设计和成型控制的要求。为了应对挑战,大量的学者专家选择通过在原材料中添加玻璃纤维,用以提高薄壁制品的力学性能。但是通常伴有一定的弊端,其中最主要就是注塑玻纤增强薄壁制品的外观性能差,通常伴有表面光泽度差、“浮纤”等常见的表面缺陷[2-4]。因此,限制了其直接应用在表面质量要求极高的领域。为了改善薄壁制品表面质量,专家学者为此做了大量的研究。刘春太等[5]运用Taguchi法对薄壁塑件中熔接痕的相关性能进行了优化分析;Chang等[6]则从工艺的角度出发,通过改善薄壁塑件收缩以改善制件表面质量,并通过正交试验法得到了减少塑件收缩的注塑工艺参数组合。以上都是从模拟的角度来探究改善薄壁制品的表面质量,只能给实际应用提供理论参考。为了更好探究如何改善薄壁制品的表面质量,周陆腾等[7]通过改变模具的界面传热系数来改善薄壁制品的表面质量。赵云贵等[8]、何泽鸿等[9-10]从实验的角度出发,通过在模具上涂覆石墨烯涂层用以改善薄壁制品的表面质量。快速热循环注塑成型工艺是一种基于动态模温控制,实现模具的快速加热与冷却,并对模温实现闭环控制的新型注塑方法[11]。该工艺通过在熔体充模前将模具型腔表面快速加热至较高温度,从而减小因过早冷却形成的冷凝层厚度,显著降低了熔体的充模阻力,改善熔体的流动行为,最终改善制品的性能[12]。上述研究很少涉及玻纤增强注塑薄壁塑件表面质量的研究,通过结合前人的研究,采用快速热循环工艺,探究型腔温度对玻纤增强薄壁塑件制品表面质量的改善效果,从而得到快速热循环工艺下不同型腔温度对成型制品的表面质量的影响规律。1实验部分1.1主要原料玻纤增强聚丙烯,PF7251,茂名石化有限公司。1.2仪器与设备注射机,MA1600,海天塑机集团有限公司;扫描电子显微镜(SEM),HITACHI-S4700,日本日立有限公司;直流电源,HSPY-600,北京汉晟普源科技有限公司;温度采集模块,ITCP6505,泉州冠航达电子科技有限公司;激光共聚焦显微镜,LEXT OLS4100,日本奥林巴斯有限公司;广角X射线衍射仪(WAXD),D/max2500VB2+PC,日本株式会社理学部。1.3样品制备通过具有双扇形浇口模具成型玻纤增强注塑制品,图1为制品的形状,制品厚度1 mm。表1为注塑成型工艺参数,其中模具型腔温度设置为60、80、100 oC以及室温,分别在4种不同模具型腔温度下成型方形薄片制品。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.01.001.F001图1注塑成型制品模型Fig.1Injection molded product model10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.01.001.T001表1成型工艺参数设置Tab.1Injection molding process parameters工艺参数数值注射温度/oC220注射压力/MPa40注射速度/(mm·s-1)40保压压力/%80保压时间/s10型腔温度/oC室温、60、80、1001.4性能测试及表征SEM分析:喷金后观察制件表面形貌,加速电压20 kV,环境温度不超过45 oC。图2为对不同工艺制品取样过程。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.01.001.F002图2不同制品的取样过程Fig.2Sampling process of different products表面粗糙度表征:通过非接触的方式观察和测量方形薄片表面三维形貌,最高分辨率达10 nm。图3为采样点。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.01.001.F003图3不同制品的表征采样点Fig.3Characterization sampling points of different products表面光泽度表征:WAXD具有18 kW转靶,角度重现性1/10 000度高精技术指标。在方形薄片上取样,图4为取样区域。将样品在液氮下脆断后研磨成粉,置于WAXD下分析样品的结晶度。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.01.001.F004图4方形薄片结晶度测试取样区域Fig.4Sampling area for crystallinity test of square flakes熔接痕可见性量化表征:用数码相机进行拍照,对熔接痕照片进行色差提取,利用Matlab软件将熔接痕数码照片灰度值提取,再将灰度值转换成Lab数值[13],达到对熔接痕进行量化的目的。利用CIE Lab颜色系统对熔接痕的可见性程度进行表征。系统中dE代表在相同光照下熔接痕位置和非熔接痕位置的在颜色系统中的差值,dE越小代表熔接痕位置和非熔接痕位置的颜色差别越小,即熔接痕的可见性越低。表2为dE值和人类颜色识别的对应关系。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.01.001.T002表2dE值与色觉的关系Tab.2Relationship between dE value and color vision熔接痕处dE值色觉0~1.5几乎一致1.5~3略微不同3~6显著不同6~12很大差别≥12不同颜色CIE Lab颜色系统中的dE值由明度差ΔL*、色度差Δa*和色度差Δb*三个参数共同决定。各项单项参数的计算如下:明度差:ΔL*=L1*-L2* (1)色度差:Δa*=a1*-a2*;Δb*=b1*-b2* (2)总色差:ΔEab*=ΔL*2+Δa*2+Δb*21/2 (3)式中:L1*、a1*、b1*为溶解痕位置的单色差值;L2*、a2*、b2*为非溶解痕位置的单色差值。2结果与讨论2.1不同型腔温度对方形薄片表面“浮纤”缺陷的影响“浮纤”现象是玻纤增强注塑薄壁制品的主要表面缺陷。主要是在充模过程中,由于熔体流动前沿的“喷泉效应”,大量玻纤难以与熔体相容,导致其浮于熔体表面,形成“浮纤”缺陷。影响“浮纤”产生的因素错综复杂,本次只是从温度的角度出发,研究了不同型腔温度对“浮纤”的改善情况。图5为不同型腔温度下方形薄片表面“浮纤”情况。从图5可以看出,随着型腔温度的升高,方形薄片的表面“浮纤”现象逐渐减少,在100 oC时基本没有“浮纤”浮于表面。而当模具型腔温度为室温时,方形薄片表面“浮纤”现象明显,呈发射状分布,表观质量差。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.01.001.F005图5不同型腔温度下方形薄片表面“浮纤”情况Fig.5"Floating fiber" on the surface of the square sheet at different cavity temperatures为了更准确探究快速热循环工艺对方形薄片表面“浮纤”缺陷的改善情况。将制品放在液氮下脆断得到试样,并置于SEM下处理,图6为不同型腔温度下制品表面SEM照片。从图6可以看出,常规注塑成型的方形薄片表面出现大量的玻纤,分布极不规则,表面质量很差。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.01.001.F006图6不同型腔温度下制品表面SEM照片Fig.6SEM photos of the surface of the product under different cavity temperatures随着型腔温度升高,方形薄片表面“浮纤”逸出数量大幅度减少,表面趋于光滑,当型腔温度为100 oC时,方形薄片表面“浮纤”数量很少。沿方形薄片厚度方向截取试样置于SEM下,图7为不同型腔温度下制品截面SEM照片。从图7可以看出,当型腔温度为室温时,方形薄片皮层处出现大量无规则取向的玻璃纤维,并且出现了大量的孔洞和凸起,并且与平面均是呈缠结状。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.01.001.F007图7不同型腔温度制品截面SEM照片Fig.7SEM pictures of product sections with different mold temperatures随着型腔温度升高,薄片皮层处空洞与凸起数量大幅度减少,当型腔温度为100 oC时,与制件表面成角度的空洞或凸起在所选择区域内基本没有出现。这主要由于常规注塑成型的充模过程中,型腔温度下降速率较快,在喷泉效应下流动前沿的熔体与玻纤均会由内部向表面流动,导致纤维和熔体逐渐脱离,当与型腔接触的熔体温度迅速降低至玻璃化转化温度以下时,熔体快速固化,玻纤因而冻结制品表面形成“浮纤”。因而模具型腔温度越低,表面固化的玻纤数量越多,“浮纤”现象越明显。而快速热循环工艺可以实时保持型腔温度,延缓模具型腔与熔体之间热交换速率、改善了熔体的流动性,提高了熔体与玻纤的相容性。而靠近型腔的熔体可以较长时间保持高温而不会固化,降低熔体的黏度,提高玻纤与PP 的相容性以及熔体的流动能力使得PP能够充分地将玻纤包覆起来而不至于暴露于制件表面。2.2不同型腔温度对方形薄片表面粗糙度的影响通过非接触式激光数字显微镜对不同型腔温度成型的方形薄片进行表面粗糙度测试,表3为测试结果。为了排除误差,事前针对型腔表面进行粗糙度测量,取平均值为0.815 μm。从表3可以看出,当型腔温度为60 oC时,方形薄片表面粗糙度相比于常规注塑成型有所降低。当快速热循环工艺结合注塑成型工艺时,方形薄片表面粗糙度却随着型腔温度增大而有小幅度上升。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.01.001.T003表3不同工艺下成型制品表面粗糙度Tab. 3Surface roughness of molded products under different processes组别12345平均常规注塑成型0.6921.0890.8100.7100.6570.777快速热循环(60 oC)0.5800.5320.5450.4410.5950.539快速热循环(80 oC)0.8010.8470.6570.5470.4740.665快速热循环(100 oC)0.8310.9030.7240.6320.6180.742μmμm因此,方形薄片的表面粗糙度呈现先降低后增大的趋势。而模具型腔表面粗糙度为0.815 μm,未达到镜面效果,这表明型腔上呈现较多的微型凸起结构。在常规注塑成型工艺中,熔体温度下降速率较快,导致熔体未能完全填充模具表面的微型凸起结构时已经冷固,因而方形薄片表面存在流痕和“浮纤”缺陷,故表面粗糙度较大。当应用快速热循环工艺时,随着型腔温度的升高,延缓了熔体的下降速率,使得熔体的黏度始终保持在一个较低程度,流动性随之变好,因此熔体可以实现对微型孔状结构完全填充。2.3不同型腔温度对方形薄片表面光泽度的影响对快速热循环工艺成型制品的表面进行广角X射线衍射(WAXD)实验。图8为快速热循环下不同型腔温度下制品的WAXD曲线。从图8可以看出,2θ在16.5°~16.9°范围内时,出现了一个极为强烈的峰,对应于α(040)。而玻纤增强聚丙烯的主衍射峰在16.9°左右,表明其为α晶体。衍射峰的强度越大,表明α晶体的结晶度越高[14]。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.01.001.F008图8不同型腔温度下成型制品表面WAXD图谱对比Fig.8Comparison of WAXD patterns on the surface of molded products at different cavity temperatures为了更全面的量化制品的结晶度,利用公式(4)[15]定量计算结晶度Xc,XC=∑Acryst∑Acryst+∑Aamorp×100% (4)式(4)中:Acryst为晶区面积;Aamorp为非晶区面积。经计算得到,当型腔温度为100 oC时,方形薄片结晶度Xc为51.23%,型腔温度为80 oC时,方形薄片结晶度次之为49.19%,型腔温度为60 oC时,方形薄片结晶度最低为48.16%。由此可得,在快速热循环成型工艺中,方形薄片的表面结晶度随着型腔温度升高而增大,但升高幅度有所放缓。这主要是由于型腔温度的升高,熔体与型腔的热交换速率下降,使得熔体中的PP分子链能够在较长的时间内保持活动性,延长了PP分子链能发生旋转、折叠等松弛过程的时间,延长PP分子链、链段进行排列的时间。在制品成型过程中采用自然冷却的方式,型腔温度越高,熔体与型腔间的热交换速率越低,冷却较慢,温度保持的时间长。所以型腔温度越高PP分子链能保持越长时间的活动能力、利于晶粒的生长,方形薄片的结晶度越高,因而方形薄片的表面光泽度越好。2.4不同型腔温度对方形薄片熔接痕可见性的影响在本次试样中采用的是双扇形浇口成型注塑制品,因此制品表面会出现熔接痕等表面缺陷。为了表征熔接痕的可见性,采用在相同自然光条件下拍摄,图9为不同型腔温度下成型制品表面熔接痕。图10为不同制品熔接痕位置dE值。从图10可以看出,dE值与各单因素都随着型腔温度的升高而减小,并且明度差 ΔL*变化程度最大,色度差Δb*次之,色度差Δa*变化程度最小。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.01.001.F009图9不同型腔温度成型制品的表面熔接痕Fig.9Surface weld line of molding products at different cavity temperature10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.01.001.F010图10各组dE值与各单因子的变化趋势图Fig.10The variation of each group dE value and each single factordE值的变化程度是由三个不同单因素的变化程度所共同决定的,从变化程度上看,ΔL*的变化程度最大,因而,ΔL*对dE值的变动程度影响最大。可见,dE值随着型腔温度升高而降低,表明快速热循环工艺能够明显改善制件熔接痕可见性。3结论(1)利用快速热循环工艺可以明显改善玻纤增强薄壁制品的表面“浮纤”缺陷,随着型腔温度的升高制品表面的高光泽度得到持续的提升,而制品的粗糙度却随着型腔温度的升高呈现先减后增的趋势,改变型腔表面质量可进一步提高制品的表面质量。(2)通过快速热循环工艺成型玻纤增强注塑制品,并对不同制品进行熔接痕明显程度测试,高型腔温度能够降低熔接痕的明显程度、改善熔接痕缺陷。随着型腔温度的升高熔体与型腔的热交换速率下降,熔体的黏度降低、流动能力增强,降低了明度差,使得熔接痕的明显程度降低。

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