聚醚醚酮(PEEK)主链中芳环含量较高,其化学稳定性较高[1]。PEEK的分子结构特殊和结晶性良好,使PEEK具有优良的耐热性、高强度、高耐磨性等,广泛应用于航空航天、汽车、医疗等行业[2-3]。但是PEEK材料的摩擦系数较高、导热性较差,在发生摩擦运动时产生的热量不能迅速传导和散失,导致材料的失效变形[4]。PEEK材料的制备工艺包括挤出、注射、模压等成型方式,在高温注射成型过程中,由于PEEK的收缩率大,熔体黏度高,流动性较差,不易得到理想的结构和综合性能[5]。为了扩大PEEK的应用范围,需要对PEEK的工艺进行改善[6]。目前对PEEK的研究主要集中在PEEK材料的改性方面,关注性能优化,对生产工艺优化的研究相对较少[7]。材料的性能对PEEK产品的性能具有重要影响,但产品的生产工艺也与产品的性能相关。宋恩敏等[8]通过在PEEK材料中加入20%碳纤维(CF),在注射成型过程中,分别经过回火和不回火制备样品,并通过摩擦磨损实验对比不同样品的性能。结果表明:回火工艺条件下磨损量比不回火时减少了35.4%。孙洪霖等[9]结果表明:经过自制浸料HC2110预处理的样品,其耐热性及成型工艺性优于未经预处理的样品。刘亚男等[10]在不同成型压力、成型温度条件下,采用模压成型工艺制备CF/PEEK复合材料层样品。结果表明:成型压力对样品强度具有一定影响,随着成型压力的降低,样品强度也降低。本实验从注射工艺角度出发,在不同注射温度条件下,制备PEEK/CF复合材料,对样条进行拉伸试验,表面摩擦学相关性能试验,研究不同注射温度条件对样品力学性能、摩擦学性能的影响。找到进行注射工艺时,对产品性能影响最小的注射温度,为PEEK注射成型工艺的制定提供支持。1实验部分1.1主要原料碳纤维(CF),粒径为20 μm,厦门科元塑胶有限公司;聚醚醚酮(PEEK)颗粒,021CF30,长春吉大特塑工程研究有限公司。1.2仪器与设备注射机,Ⅵ-55DRES,中台精密机械(广州)有限公司;电子万能试验机,MTS Exceed E45,美特斯工业系统(中国)有限公司;多功能摩擦磨损试验机,MFT-5000,美国Rtec公司;白光干涉形貌仪,MFP-D,美国Rtec公司。1.3样品制备为保证CF和PEEK结合特性,对CF表面进行PEI涂覆处理[11]。按GB/T 1040.2—2006规定的尺寸制作注射模具。将表面处理的CF颗粒和PEEK颗粒按照质量分数1∶2加入搅拌机,直到搅拌均匀。将混合的样品烘干,加入注射机。调整模温机参数,使注射温度分别保持在150、175、200 ℃,采用注射机制备不同的PEEK/CF复合材料样条。1.4性能测试与表征力学性能测试:按GB/T 1040.2—2006进行测试,测试温度为150、175、200 ℃,拉伸速度为1 mm/min。摩擦磨损测试:取拉伸试验后样条的完好部分,在干摩擦条件下进行测试,采用线性往复模块,磨偶件小球采用直径为9 mm的Si3N3陶瓷球[8]。载荷50 N、频率2 Hz、试验时间30 min下,所得磨痕长度为5 mm。磨损率(W)的计算公式为:W=VF×S=ALF×S (1)式(1)中:V为磨痕体积,mm3;S为滑动距离,滑动距离均保持5 mm;F为施加的载荷,均为50 N;A为磨损面横截面积,为磨痕深度与宽度的乘积,mm2;L为磨痕总周长,mm,本次试验为往复运动,L应为磨痕长度的2倍。2结果与讨论2.1复合材料拉断力分析图1为不同注射温度下PEEK复合材料的拉断力。从图1可以看出,随着变形量的增加,不同样品的拉断力均增加。不同注射温度的样品,最高拉断力不同。注射温度150 ℃时,样品最高拉断力为7 276 N;注射温度175 ℃时,样品最高拉断力为7 409 N;注射温度200 ℃时,样品最高拉断力为7 224 N。随着注射温度的增加,最高拉断力先增大后减小。注射温度175 ℃时,样品最高拉断力最大,而且在175 ℃时变形量最大。因为在注射过程中随着注射温度的升高,PEEK熔融体的流动性增强,结晶区域从无到有,可以形成均质纤维体,在拉伸过程中,结晶区域基体起到物理交联的作用[12],内聚力大,韧性好。在150~175 ℃之间,随着温度的升高,拉断力也不断提高,韧性好。温度过高,超过PEEK玻璃化温度后,在降温过程中导致纤维体局部发生交联和玻璃化[13-14],因而力学性能降低,在175~200 ℃之间,随着温度的升高,拉断力也不断降低。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.07.010.F001图1不同注射温度下PEEK复合材料的拉断力Fig.1Tensile breaking force of PEEK composites at different injection temperatures2.2复合材料的摩擦系数分析图2为不同注射温度下PEEK复合材料摩擦系数对比。从图2可以看出,注射温度在150 ℃时,样品表面的摩擦系数为0.30左右;注射温度175 ℃时,样品表面的摩擦系数为0.15;注射温度200 ℃时,样品表面的摩擦系数为0.35。随着注射温度的升高,样品表面的摩擦系数呈现先降低后升高的现象。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.07.010.F002图2不同注射温度下PEEK复合材料摩擦系数对比Fig.2Comparison of friction coefficients of PEEK composites at different injection temperatures2.3复合材料的耐磨性分析材料的耐磨性是材料抵抗磨损的能力,与材料发生的摩擦机制有关,材料磨损率越低其耐磨性越高[15]。利用PEEK复合材料样条的磨损率和磨损量表征PEEK复合材料样条的耐磨性。图3为不同注射温度下PEEK复合材料磨痕截面和三维形貌。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.07.010.F003图3不同注射温度下PEEK复合材料磨痕截面和三维形貌Fig.3Cross section and 3D morphology of wear marks of PEEK composites at different injection temperatures从图3可以看出,注射温度150 ℃时,试验后的样品表面磨痕宽度为0.31 mm,磨痕深度为0.002 mm,磨痕宽度较大,痕迹明显;注射温度175 ℃时,试验后的样品表面磨痕宽度为0.2 mm,磨痕深度为0.001 5 mm,磨痕宽度较小,磨痕不明显;注射温度200 ℃时,试验后的样品表面磨痕宽度为0.35 mm,磨痕深度为0.002 5mm,磨痕宽度与深度均较大,磨痕明显。从磨痕截面曲线数据可知,其宽度与深度均随着注射温度的增加呈现先减小后增加的趋势。利用公式(1)计算不同注射温度条件下PEEK复合材料的磨损量与磨损率。注射温度在150 ℃,试验后样品表面的磨损量为0.003 1 mm3,磨损率为3.44×10-6 mm3/(N‧m);注射温度在175 ℃,试验后样品表面磨损量为0.001 5 mm3,磨损率为1.67×10-6 mm3/(N‧m);注射温度在200 ℃,试验后样品表面磨损量为0.004 4 mm3,磨损率为4.86×10-6 mm3/(N‧m)。150~175 ℃时,样品表面的磨损量与磨损率均随着温度的升高而降低;175~200 ℃时,样品表面的磨损量与磨损率均随着温度的升高而升高。因为注射温度在150~175 ℃时,随着注射温度的升高,熔融体流动性逐渐增强,黏附性逐渐降低,导致注射样品的结晶度升高[16],样品强度高,耐磨性更好。注射温度在175~200 ℃时,此时注射温度已经超过PEEK的玻璃化温度,随着注射温度的升高,在升温过程中会导致纤维体局部发生交联和玻璃化[17],因而力学性能也降低,耐磨性降低,因此磨损量和磨损率随着注射温度的升高而升高。2.4复合材料磨损表面SEM分析图4为不同注射温度下PEEK复合材料表面磨痕SEM照片。从图4a可以看出,表面磨痕宽度较大,有明显深度。从图4b可以看出,在磨痕表面出现较深的犁沟,并伴随一定的裂纹。因为注射温度较低时,制作的样品结晶度低,分子间的结合力低,结晶区物理交联作用弱,导致样品强度低。在摩擦磨损实验中,由于对偶件摩擦作用,样品表面产生频率较高的接触应力,该过程产生大量的摩擦热,由于PEEK热导性较差,表面温度短时急剧升高,虽然表面产生一定的转移膜[18]。另外,由于基体强度不高,发生局部结构畸变或产生剥落与粘黏现象,使样品表面材料软化,从而出现一定程度的磨损。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.07.010.F004图4不同注射温度下PEEK复合材料表面磨痕SEM照片Fig.4SEM images of worn surface of PEEK composites at different injection temperatures从图4c可以看出,表面磨痕宽度较小,无明显深度。从图4d可以看出,在磨痕表面出现轻微的裂纹,表面形貌整体完好。因为注射温度较高时制作的样品结晶度高,结晶区物理交联作用明显,使样品具有较高强度,抵抗载荷的能力变强。在摩擦磨损试验中,虽然存在对偶件摩擦作用,但表面可以形成一层转移膜,起到很好的润滑作用,再加上基体强度高,内聚力大,涂层不易剥落,因此表面没有发生局部结构畸变或产生剥落与粘黏现象,也没有出现严重磨损。从图4e可以看出,相同放大倍数下,200 ℃注射温度的样品表面磨痕宽度比175 ℃的样品宽,具有明显深度从图4f可以看出,磨痕表面出现较深的凹坑。因为注射温度已经超过PEEK的玻璃化温度,随着注射温度的升高,在降温过程中导致纤维体局部发生交联和玻璃化,材料表面结晶度降低,使PEEK复合材料样品内部存在较大的残余应力[19],表面转移膜结合性也较差,材料表面出现一定数量的缝隙,因而力学性能降低,耐磨性降低。在进行摩擦磨损试验时,由于对偶件摩擦作用,受到产生频率较高的接触应力,使材料表面发生材料的大量迁移[20],出现磨损。3结论(1)随着注射温度的增加,样品最高拉断力先增大后减小。注射温度为175 ℃的PEEK复合材料样条最高拉断力最高,为7 409 N。(2)不同注射温度PEEK复合材料样条,表面的摩擦系数不同。随着注射温度的升高,样品表面的摩擦系数呈现先降低后升高的趋势,注射温度为175 ℃的PEEK复合材料样条的摩擦系数最低。(3)不同注射温度PEEK复合材料样条,样品表面的耐磨性不同。随着注射温度的升高,样品的耐磨性先升高后降低。注射温度为175 ℃时,PEEK复合材料样条的耐磨性最高,样品表面的磨损率为1.67×10-6 mm3/(N‧m)。(4)制定PEEK产品注射工艺时,调整PEEK产品的注射温度,使注射温度接近但不高于PEEK产品的玻璃化温度,可以提高产品力学性能及摩擦性能。

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