微塑料为直径小于5 mm的塑料碎片、薄膜、颗粒及纤维等塑料的分解物[1]。微塑料具有独特的物理性质和化学性质，通过释放自身有毒化学物质对环境产生毒害[2]；同时其作为载体吸附环境中的重金属离子、持久性有机污染物和有害微生物等[3-5]，对生态环境造成严重的危害[6]。湖泊作为各种污染物的汇聚地[7]，近年来其周边微塑料污染逐渐成为研究热点。对我国丹江口水库[8]、太湖[9]、青海湖[10]、鄱阳湖[11]，乌干达的维多利亚湖[12]和加拿大的安大略湖[13]等湖泊沉积物中微塑料分布已有研究。目前，有关湖泊微塑料的研究主要集中在湖泊水体或湖底沉积物中微塑料的分布状况，而土壤样品中微塑料的分离相对困难[14]，关于湖滨土壤微塑料的研究还较少。此外，已有研究推测不同的土地利用类型会影响微塑料的分布[15]，然而现阶段大多数采用的是定性分析，定量分析土地利用类型与微塑料之间的相关性研究较少。汤逊湖位于我国湖北省武汉市，是亚洲最大的城中湖[16]。随着城市的快速发展，汤逊湖沿岸土壤的污染日益严重，目前已有对汤逊湖重金属污染水平的相关研究[17]，却尚缺乏有关汤逊湖湖滨土壤微塑料污染水平的报道。本实验选取汤逊湖为研究对象，采集并分析典型区域湖滨土壤中的微塑料，探究汤逊湖沿岸土壤微塑料的污染水平，在采样点300 m的范围内，定量分析不同土地利用类型与微塑料分布之间的相关性，为科学防控城市湖泊系统的微塑料污染提供参考。1实验部分1.1研究区域汤逊湖位于中国湖北省武汉市东南部(114°15'E~114°35'E，30°22'N~30°30'N)，横跨洪山区、东西湖开发区和江夏区，占地面积为47.62 km2，为亚洲最大城中湖，能够提供城市用水、改善气候、维持生态平衡等。1.2样品采集结合采样可行性，本实验取汤逊湖沿岸的S1(114°19′52.2876″E，30°27′9.5472″N)、S2(114°22′29.5032″E，30°26′9.2904″N)、S3(114°21′46.2816″E，30°25′16.6584″N)、S4(114°19′19.4556″E，30°24′12.3696″N)、S5(114°19′0.3216″E，30°26′7.3428″N)、S6(114°23′43.2636″E，30°26′28.5468″N)和S7(114°23′53.8224″E，30°25′34.0752″N)等7个采样点，于2019年12月份采集各采样点附近的表层土壤。每次取样，在取样位置上随机选取四个地块，在每个地块0~10 cm的垄上，用不锈钢小铲随机采集4份土壤样本，充分混合后存入玻璃瓶中带回实验室进行后续处理。1.3仪器与设备傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)，Nexue 470，美国尼高力仪器公司；体式显微镜，SteREO Discovery.V8，德国蔡司公司；超声波清洗机，JP-050S，深圳市洁盟清洗设备有限公司；离心机，H2050R，湘仪离心机仪器有限公司；循环水式多用真空泵，SHZ-DIII，上海力辰邦西仪器科技有限公司。1.4样本处理采集的土壤样本自然风干，人工去除土壤样本中植物的根和大块的凋落物，并通过10 mm的网筛过滤，将筛后样本于60 ℃烘干至恒重后保存在棕色瓶中。使用H2O2、FeSO4和NaOH溶液去除杂质，并经过两次离心后，在饱和NaCl溶液中浮选土壤中的微塑料[18]。图1为土壤微塑料提取流程图。具体的实验步骤为：每次实验称量30 g土壤样本于250 mL烧杯中，加入10 mL 30% H2O2和1 mL 10% FeSO4溶液，放入约50 ℃水浴中并用玻璃棒缓缓搅拌，加入几滴正丁醇防止起泡过度。当有机物完全被破坏，滴加1 mL 10% FeSO4溶液以分解过量的H2O2，加入30 mL浓度为0.5 mol/L的NaOH溶液，密封保存24 h。使用蒸馏水将体积调节至150 mL，并使用超声波搅拌20 min。将样品转移至250 mL离心瓶中以2 300 r/min离心10 min，收集上清液，加入150 mL饱和NaCl溶液，搅拌使土壤恢复悬浮状态，再次离心并用饱和NaCl溶液洗涤，直到土壤停留在悬浮液中，充分静置后收集上清液，反复加入饱和NaCl溶液，缓缓搅拌至土壤悬浮，静置，收集上清液，浮选步骤重复三次以上，使用0.45 μm混合纤维滤膜抽滤上清液，并反复用去离子水洗涤可能存在的NaCl固体颗粒，抽滤结束后快速将混合纤维滤膜放入干燥洁净的培养皿中，并滴加适量的H2O2消解不稳定的生物质和有机碎片，将从每个土壤样本中提取的组分冲洗到单独的干净玻璃容器中，统一贴好标签并放置于60 ℃的烘箱中。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.11.002.F001图1土壤微塑料提取流程图Fig.1Extraction process of microplastics from soil1.5样品分析使用光学显微镜观察提取的微塑料，并根据其形貌、颜色和粒径进行计数，以最长的一边确定微塑料的粒径[19]，使用FTIR检测聚合物的主要成分，匹配分数超过70%可鉴定为塑料成分[20]。本实验结果采用均值±标准误差表示，土壤中微塑料丰度单位为“n/kg”，进行皮尔斯曼(Superman)相关性分析。2结果与讨论2.1微塑料的丰度分布图2为汤逊湖湖滨土壤采样点中微塑料丰度。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.11.002.F002图2汤逊湖湖滨土壤采样点中微塑料丰度Fig.2Abundance distribution of microplastics in lakeside soil at each sampling site from Tangxun Lake从图2可以看出，7个采样点土壤微塑料平均丰度（干重）为33.30~898.98 n/kg，总体平均丰度（干重）为(356.44±168.96) n/kg。其中S1、S5和S6采样点的土壤中仅在一个平行样中提取到了微塑料。微塑料主要集中在汤逊湖中部的采样点S2，其微塑料平均丰度高达898.98 n/kg。S4采样点平均丰度为344.06 n/kg，S3采样点平均丰度为216.48 n/kg。S5采样点土壤中微塑料的丰度最低，为33.30 n/kg。在7个采样点土壤中的微塑料分布不均。2.2微塑料的形状分布图3为汤逊湖湖滨土壤中微塑料的形状及其占比分布。从图3可以看出，S1和S2采样点中碎片状微塑料占大部分；S3、S5和S7采样点的微塑料全为发泡状；S4和S6采样点中纤维状微塑料占大多数；S2和S4采样点中提取到少量颗粒状微塑料。汤逊湖7个采样点土壤中的微塑料形状差异较大，整体上看，碎片状的占比最大，其占比为57.69%；其次为发泡状，占比为26.37%；纤维状和颗粒状微塑料占比较少，其占比分别为12.09%和3.85%。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.11.002.F003图3汤逊湖湖滨土壤采样点中微塑料的形状及其占比分布Fig.3Morphologies and distribution of microplastics in lakeside soil at each sampling site from Tangxun Lake2.3微塑料的颜色分布图4为汤逊湖湖滨土壤采样点中微塑料的颜色占比分布。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.11.002.F004图4汤逊湖湖滨土壤采样点中微塑料的颜色占比分布Fig.4Colour distribution of microplastic in lakeside soil at each sampling site from Tangxun Lake从图4可以看出，白色塑料占比最多(38.46%)，在S3、S4、S5、S6和S7采样点均提取到大量的白色纤维和发泡类塑料。原因可能是部分带有颜色的微塑料在自然条件下容易褪色[21]。其余颜色微塑料按比例依次为黄色30.22%、绿色26.37%、黑色3.30%、红色1.10%、透明0.55%。S1采样点的微塑料全为红色，透明状微塑料分布在S2采样点，少量黑色微塑料分布在S2和S4采样点。2.4微塑料的粒径分布图5为汤逊湖湖滨土壤采样点中微塑料的粒径占比分布。从图5可以看出，粒径1 mm的微塑料占比较少，比例为6.59%，粒径1~2 mm的微塑料占比最大，比例为44.51%。原因可能是小粒径微塑料的形成需要经过一定时间的紫外线辐射、风化等作用[22]。由于汤逊湖湖滨区域存在退垸还湖的情况，采集的土样微塑料形成时间可能较短，同时受实验设备限制，部分粒径过小的微塑料在提取过程中可能丢失。粒径为2~3 mm的微塑料占比20.88%、粒径3~4 mm的微塑料占比17.03%、粒径4~5 mm的微塑料占比10.99%。总体上看，除粒径1 mm的微塑料分布较少，提取的湖滨土壤微塑料占比基本上随粒径减小而增大[23]。7个采样点中，S1和S5提取到粒径为4~5 mm的大块微塑料，粒径1 mm的微塑料主要分布于S4采样点，1~2 mm的微塑料主要分布在S2和S4采样点。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.11.002.F005图5汤逊湖湖滨土壤采样点中微塑料的粒径占比分布Fig.5Size distribution of microplastic in lakeside soil at each sampling site from Tangxun Lake2.5微塑料的成分分布考虑到同一样本下，颜色和形状相同的微塑料来源大致相同，在鉴定微塑料成分的过程中，抽取同一样本下颜色和形状均相同的微塑料进行红外光谱测试[24]，图6为汤逊湖湖滨土壤中微塑料FTIR谱图。从图6可以看出，汤逊湖沿岸的7个湖滨土壤采样点中，鉴定出的聚合物的成分有聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯(PE)、硝酸纤维素(NC)、三元乙丙橡胶(EPDM) 和聚丁二酸乙二醇酯(PES)六种。其中PP匹配分数为88.12%，PS的匹配分数为84.51%，PE的匹配分数为92.01%，NC的匹配分数为85.31%，EPDM的匹配分数为79.69%，PES的匹配分数为84.41%。图7为汤逊湖湖滨土壤中微塑料的成分占比分布。从图7可以看出，PP占比最大，比例为31.32%。其余成分占比依次为PS(26.92%)、PE(26.37%)、NC(12.09%)、EPDM(2.20%)和PES(1.10%)。在S1采样点提取到的微塑料全部为PP；S3、S5和S7采样点中提取到的微塑料均为PS；S4和S6采样点提取到较多的NC；在S2采样点提取到了EPDM；PES仅出现于S4采样点。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.11.002.F006图6汤逊湖湖滨土壤中微塑料FTIR谱图Fig.6FTIR spectra of microplastics in lakeside soil from Tangxun Lake10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.11.002.F007图7汤逊湖湖滨土壤中微塑料的成分占比分布Fig.7Composition distribution of microplastic in lakeside soil at each sampling site from Tangxun Lake2.6汤逊湖湖滨土壤微塑料的分布特征汤逊湖沿岸土壤微塑料的平均丰度为(356.44±168.96) n/kg，低于东洞庭湖的430 n/kg[25]，西洞庭湖的(388.57±66.19) n/kg，南洞庭湖的(501.43±331.18) n/kg[26]和鄱阳湖南部的811.11 n/kg[27]，高于意大利博尔塞纳湖的(112±32) n/kg和意大利丘西湖的(234±85) n/kg[28]。汤逊湖湖滨土壤中微塑料的主要成分为PP、PS和PE，三者的占比分别为31.32%、26.92%和26.37%。PP和PE主要分布在S2采样点，两种聚合物为快递包装袋和编织绳的主要成分。S2采样点距当地快递站点较近，可能为这两种微塑料的主要来源地，除此之外，PE和PP两种塑料的密度均小于水的密度，两者均有更大的概率在风力和水力等的作用下由水体转移到湖岸并沉淀在土壤中[29]。水体转移也可能是S2采样点出现大量PP和PE微塑料的原因。PS主要来源为塑料餐盒、保温箱等塑料用品。通过实地调查发现，S3采样点靠近学校，人口密度较大，该区域塑料餐盒和保温箱的大量使用，可能为发泡PS的主要来源。同时在采集样本时发现，S7采样点附近存在较多的聚餐，垂钓等人类活动，且在采样点周围环境中发现了大块的废弃泡沫箱，可能为S7采样点PS的主要来源之一。S1采样点附近为垂钓区，然而并未提取到来源于渔线的纤维状微塑料，其原因可能为受浮选溶液密度的限制，部分密度较大的微塑料无法悬浮在饱和NaCl溶液中。S4和S6采样点提取到较多的NC，可能来源于文教工具和打字蜡纸等日常用品的降解，同时考虑到实验所用的滤膜成分为水系混合纤维滤膜，也存在因实验过程中操作的不当使滤膜破裂混入培养皿的可能。在S2采样点提取到了黑色的EPDM颗粒，可能来源汽车密封材料、耐热材料、建筑防水材料等降解。同时在S4采样点发现PES颗粒，其为各种包装材料和建筑材料的主要原料。2.7湖滨土壤微塑料与土地利用类型的相关性不同的土地利用类型影响微塑料的分布。He等[30]在澳大利亚昆士兰州布里斯班河的研究中发现，土地利用方式影响土壤中微塑料的组成。郝永丽等[31]对黄土高原三种土地利用类型微塑料分布进行研究，苹果园土壤中微塑料的多种形态特征与耕地及垃圾场土壤中的微塑料均存在显著差异。王婷[32]研究上海市河道，结果表明：城市用地面积与多种颜色的微塑料丰度之间成正相关。为探究汤逊湖土壤中微塑料分布与土地利用类型之间的关系，以每个采样点所在位置为中心，创建一个半径为300 m的圆形区域，并通过监督分类，统计该区域内建设用地、工业用地、绿化用地和水域的面积，使用Origin软件的Correlation Plot插件进行斯皮尔曼(Superman)相关性分析。图8为微塑料形状和成分与土地利用类型的相关性。从图8可以看出，碎片状和PP类微塑料的丰度与区域内工业用地面积呈正相关，与绿化用地面积呈负相关。这可能是工业区的快递、编织绳等塑料材料使用相对较多，且在自然条件下分解为碎片状。而绿化用地中此类产品使用相对较少，一定限度上减小了碎片状和PP类塑料污染。同时考虑到分析过程中数据的限制，PE和其他微塑料与土地利用类型的相关性较弱，为了更好地说明土地利用类型与微塑料分布的相关性，需要更加完善的采样点设置方法、土壤微塑料的提取方法和更精确的数据来源。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.11.002.F008图8微塑料形状和成分与土地利用类型的相关性Fig.8Correlation between microplastic morphologies and compositions in lakeside soil with land-use type3结论（1）汤逊湖7个典型采样点的土壤中微塑料的丰度在33.30~898.98 n/kg，总体平均丰度为(356.44±168.96) n/kg。提取到的微塑料的主要成分为PP、PS和PE，分布少量的NC、EPDM和PES。碎片状微塑料占比最大，白色、黄色和绿色为微塑料的主要颜色，大部分微塑料粒径小于2 mm。（2）汤逊湖沿岸土壤微塑料分布与土地利用类型有关，工业用地区域以PP为材质的包装袋，编织绳等使用较多，且在自然条件下分解为碎片状微塑料，PP丰度和碎片状微塑料的丰度与工业用地面积呈正相关。而绿色用地区域相关塑料产品使用较少，PP和碎片状微塑料与绿色用地面积之间呈负相关。