大型发电机定子绕组的可靠性关系到电力安全,其主绝缘在长期运行中难免会受到损伤,带来安全隐患,造成经济损失[1-2]。提高定子绕组主绝缘的绝缘性能对电力设备具有重要意义。传统热固化法的固化效率低、成品易存在缺陷且工艺复杂;而紫外光固化法具有效率高、环保等优点[3-5],可以提高实际生产效率。环氧丙烯酸酯以及聚氨酯丙烯酸酯作为广泛应用的紫外光固化低聚物,光固化得到的样品耐化学和耐热性能好并且硬度较大[6-7]。目前提高高压电机主绝缘的方式主要是共聚、共混以及引入新结构[8]。云母粉作为价格低廉、性能优良的材料常用于电气设备方面[9-11],明显提升基体的电学性能[12]、力学性能[13]、防腐性能[14]等。微米级云母粉具有较小的粒径、较大比表面积,但表面能高,容易在复合材料制备过程中凝聚成团,导致快速修复的效果不佳[15-17]。使用硅烷偶联剂对云母粉进行表面改性,提高云母粉分散性,使其在树脂中分散均匀,减少凝聚成团的现象,使得云母粉对复合材料绝缘性能的提升效果较好[18-20]。本实验使用硅烷偶联剂对云母粉进行表面改性,利用物理共混的方式提高树脂的绝缘性能,制备复合绝缘材料,对其进行电气性能测试,探究改性云母粉不同添加量对复合绝缘材料电气性能的影响。1实验部分1.1主要原料环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、光引发剂,工业级,江苏三木有限公司;云母粉,微米级,东方电机有限公司;硅烷偶联剂,KH550,工业级,广州穗欣化工有限公司;乙醇,工业级,烟台诺倍康科技有限公司。1.2仪器与设备紫外光设备,RX,东莞市尔谷光电科技有限公司;电压击穿试验仪,LJC-50E,北京中航鼎力仪器设备有限公司;体积表面电阻率测试仪,ZST-121,北京中航时代仪器设备有限公司;扫描电子显微镜(SEM),JSM-6510LV,日本电子株式会所;真空干燥箱,DZF6021,苏州顺德科技有限公司。1.3样品制备1.3.1改性云母粉的制备硅烷偶联剂的浓度影响粒子对材料性能的提升效果[21-22],为使云母粉对树脂绝缘性能的提升效果最好,使用不同浓度的硅烷偶联剂对云母粉进行改性,称取一定量的云母粉使用真空干燥箱70 ℃烘干2 h后,将硅烷偶联剂、水、乙醇按一定比例混合,制备浓度分别为5%、6%、7%、8%、9%、10%的硅烷偶联剂溶液。将干燥的云母粉以及硅烷偶联剂溶液加入三口烧瓶中,置于80 ℃水浴锅中充分搅拌1 h。取出,抽滤,洗净云母粉表面乙醇后烘干,研磨过筛,得到不同浓度硅烷偶联剂改性的云母粉。将改性云母粉置于液体石蜡,根据沉降体积判断云母粉的改性效果[23]。1.3.2复合绝缘材料的制备为了探究不同改性云母粉添加量对复合绝缘材料性能的影响,以6%硅烷偶联剂改性云母粉为填料,环氧丙烯酸酯与聚氨酯丙烯酸酯混合物(质量比为3∶1)为基体,分别将质量分数为5%、10%、15%、20%、25%、30%的改性云母粉与基体混合,加入3%的光引发剂,搅拌均匀后,放入80 ℃的真空干燥箱避光0.5 h。倒入直径为10 cm、厚度为6 mm的圆形模具中,使用紫外光固化设备对试样进行光照15 s,得到复合绝缘材料。1.4性能测试与表征SEM测试:对样品断面进行喷金处理,然后观察断面的微观形态。TG测试:N2气氛,测试温度为20~800 ℃,升温速率为10 ℃/min。击穿场强测试:按GB/T 1408.1—2016进行测试,温度为(23±2) ℃。电阻率测试:按GB/T 31838.2—2019进行测试,温度为(23±2) ℃。2结果与讨论2.1无机粒子改性效果分析2.1.1沉降体积分析通过沉降体积实验,探究硅烷偶联剂的最佳改性浓度。表1为无机粒子在24 h后沉降体积。沉降体积越小,说明云母粉在有机相中排列堆积越紧密,亲油性越好,改性效果越好[24]。从表1可以看出,硅烷偶联剂浓度为6%时,24 h沉降体积最小为1.8 mL,此时改性效果最佳,分散性最好。为使填料对树脂体系性能的提升效果最好,采用浓度为6%的硅烷偶联剂改性云母粉。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2023.03.008.T001表1无机粒子在24 h后沉降体积Tab.1Sedimentation volume of inorganic particles after 24 h硅烷偶联剂浓度/%24 h沉降体积/mL54.4061.8072.7581.9092.00102.402.1.2SEM分析对添加未改性及改性云母粉的两种复合绝缘材料断面进行SEM测试,对比改性前后云母粉在树脂基体中的分散情况。图1为云母粉改性前后复合绝缘材料断面的SEM照片。从图1a可以看出,未改性云母粉在复合绝缘材料中具有明显的团聚现象,粒径最大约19 μm。从图1b可以看出,硅烷偶联剂改性云母粉的团聚现象得到了改善,粒径约为4.5 μm,硅烷偶联剂改性云母粉的分散性得到有效提高。图1云母粉改性前后复合绝缘材料断面的SEM照片Fig.1SEM images of the cross section of composite insulating materials before and after modification of mica powder10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2023.03.008.F1a1(a)未改性云母粉复合绝缘材料10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2023.03.008.F1a2(b)硅烷偶联剂改性云母粉复合绝缘材料2.2击穿场强分析击穿场强直接反映绝缘材料的绝缘性能。击穿场强越大,绝缘材料能够承受的最大电场强度越大,绝缘性能越好。图2为改性云母粉添加量与复合绝缘材料击穿场强的关系。从图2可以看出,随着改性云母粉添加量的增加,复合绝缘材料的击穿强度整体上先增大后减小。改性云母粉添加量为20%时,复合绝缘材料的击穿场强为22.89 kV/mm。改性云母粉添加量为25%时,复合绝缘材料的击穿场强达到最大值,为23.19 kV/mm。继续添加云母粉,复合绝缘材料的击穿场强有下降趋势。可能的原因是改性云母粉添加量过大,粒子间容易发生团聚现象,会加剧气隙在树脂内部的形成,气隙不仅造成局部电场发生畸变、局部温度升高,还造成带电质点撞击气泡壁,在多种作用下复合材料绝缘分解、破坏,击穿场强下降[25]。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2023.03.008.F002图2改性云母粉添加量与复合绝缘材料击穿场强的关系Fig.2Relationship between the addition amount of modified mica powder and the breakdown field strength of composite insulation materials2.3电阻率分析图3为改性云母粉添加量与复合绝缘材料体积电阻率和表面电阻率的关系。从图3可以看出,复合绝缘材料的电阻率随着云母粉添加量的增加有较大波动。改性云母粉添加量为20%时,复合绝缘材料的体积电阻率达到最大值为4.73×1015 Ω‧m,此时表面电阻率也达到最大值为1.23×1015 Ω。测试中各种杂散电流的进入使样品的电阻率产生波动,对测试环境以及测试时对样品的处理都有一定要求[26-28],但复合绝缘材料电阻率的数量级都保持在1014之上,说明制备的复合绝缘材料均保持较好的绝缘性能。图3改性云母粉添加量与复合绝缘材料体积电阻率和表面电阻率的关系Fig.3Relationship between the addition amount of modified mica powder and volume resistivity and surface resistivityof composite insulation materials10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2023.03.008.F3a1(a)体积电阻率10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2023.03.008.F3a2(b)表面电阻率2.4热稳定性分析图4为纯光固化树脂和改性云母粉/光固化树脂复合绝缘材料的TG曲线。从图4可以看出,加入改性云母粉后,复合绝缘材料开始失重温度比纯光固化树脂的失重温度略有提高。复合绝缘材料在370 ℃左右出现明显质量损失;在551 ℃时损失约为55%;551~800 ℃内损失约为2.18%;当温度达到800 ℃时,残炭率约为40%,比纯光固化树脂的残炭率高33%。结果表明,添加改性云母粉的光固化树脂热稳定性略有提高,在370 ℃内可以保持良好的热稳定性。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2023.03.008.F004图4纯光固化树脂和改性云母粉/光固化树脂复合绝缘材料的TG曲线Fig.4TG curves of pure light-cured resin and modified mica powder/light-cured resin composite insulating material3结论(1)当硅烷偶联剂的浓度为6%时,改性云母粉24 h沉降体积为1.8 mL,沉降体积最小,分散性最好。经SEM照片对比,硅烷偶联剂改性云母粉的分散性较好。(2)在改性云母粉添加量为5%~30%时,击穿场强数据基本都保持在18 kV/mm之上,电阻率数据数量级都保持在1014之上,说明复合绝缘材料具有良好的电气性能。击穿场强与电阻率数值越大,复合材料的绝缘性能越好。综合考虑,改性云母粉添加量为20%时,复合绝缘材料电气性能最佳,击穿场强可达到22.89 kV/mm,体积电阻率达4.73×1015 Ω‧m,此时的表面电阻率达1.23×1015 Ω,并且保持良好的热稳定性。作为定子线棒的主绝缘材料来使用,可在提高工作效率的同时,减少安全事故的发生,延长发电机的使用寿命。