近年来，由于人类对资源的大量开发导致石油能源严重短缺，生态环境日渐恶化，急需寻求新型绿色材料以减缓对环境能源的损耗。木质纤维是一种自然植物纤维，通常作为增强体应用于聚乙烯、聚丙烯和聚乳酸等塑料中[1-2]。木质纤维多数从天然植物纤维中获得，具有无毒无害、无味、无污染性、稳定性良好等优点，是天然的绿色可循环材料[3-4]。竹纤维是天然木质纤维中一种常用的纤维材料，具有良好的透气性、吸水性和较强的耐磨性、韧性，自身密度低、拉伸强度高、对环境友好等优点，在汽车、混凝土、木浆海绵、电池等领域具有广泛应用[5]，同时，竹纤维可作为聚合物的增强体，因此受到广泛关注[6]。聚氯乙烯（PVC）是一种以氯乙烯为单体通过自由基聚合反应制备的一种高分子聚合物，作为一种通用塑料在工业、日用品、管材、密封材料等方面得到广泛应用[7]。PVC具有合成原料价低，制备工艺成熟，质量轻等优点被应用于电线外皮、手提袋、衣物饰品等方面[8]。但是，PVC作为一种工程塑料存在强度低、阻燃性能差等缺点，限制其作为工程塑料在材料领域的应用。本实验采用挤出法将热塑材料PVC与竹纤维共混制备复合材料，并研究竹纤维的用量对复合材料的结构和力学性能的影响。1实验部分1.1主要原料竹纤维，短纤维，1.67 dtex×38 mm，山东久棉纺织品有限公司；聚氯乙烯（PVC），注塑级，慈溪市横河荣辉塑料制品厂；NaOH，分析纯，天津光复精细化工研究所；硅烷偶联剂，KH-560，国药集团化学试剂有限公司。1.2仪器与设备双螺杆挤出机，TGE3-34-DOS-2.5，上海科创橡塑机械设备有限公司；电子万能拉力试验机，TFW-5S，上海拓丰仪器科技有限公司；鼓风干燥机，9030A，上海岛韩实业有限公司；X射线衍射仪（XRD），D8 Advance，德国Bruker公司；扫描电子显微镜（SEM），JSM-IT100，日本电子株式会社；热重分析仪（TG），TG209F1，德国Bruker公司；水平垂直燃烧仪，CZF，南京市江宁区分析仪器厂；锥形量热仪，CCT，昆山莫帝斯科燃烧技术仪器有限公司。1.3样品制备1.3.1竹纤维表面改性处理先将NaOH溶解配置成质量浓度为5%的碱溶液，再将竹纤维加入碱溶液中搅拌均匀，浸泡20 min，得到碱处理的竹纤维（碱溶液∶竹纤维的质量比为3∶1）。碱处理结束后将竹纤维放入鼓风干燥箱中进行烘干处理。将硅烷偶联剂与去离子水进行混合（硅烷偶联剂∶水的质量比为3∶100）制备硅烷偶联剂溶液，将经过碱处理的竹纤维放入硅烷偶联剂溶液中进行浸泡30 min，处理结束后将竹纤维放入80 ℃的鼓风干燥箱中进行干燥处理。1.3.2PVC/竹纤维复合材料的制备将竹纤维和PVC颗粒按照表1中的配比进行混合。将混合好的PVC和竹纤维样品共同放入双螺杆挤出机中，设定挤出机各个机组温度（五个机组温度分别为：166、160、150、165、167 ℃），并打开配套的水冷凝装置。根据最终的挤出样品的出料速率，设定进料转速（15 r/min）和主机的转速（15 r/min）以获得尺寸适宜的PVC/竹纤维复合材料。将获得的复合材料切割成粒径分布为1~2 mm的颗粒并收集。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.06.018.T001表1PVC/竹纤维复合材料配比Tab.1The dosage ratio of PVC/bamboo fiber配方ABCDEPVC10095908070竹纤维05102030%%1.4性能测试与表征SEM分析：对表面喷金后，观察样品表面形貌。XRD分析：衍射范围10°~80°，Cu钯，X射线波长为0.154 nm，电流为40 mA，电压为20 kV.FIIR测试：测试范围400~4 000 cm-1。TG分析：N2气氛，加热速率为5 ℃/min。LOI分析：按GB/T 2048—2008进行测试，样条尺寸20 cm×2 cm×0.5 cm。锥形量热测试：按ASTME 1040.1—2018进行测试，样条尺寸20 cm×20 cm×2 cm。拉伸性能测试：按GB/T 1040.2—2018进行测试，样条尺寸150 mm×10 mm×2 mm，拉伸速率20 mm/min。弯曲性能测试：按GB/T 9341—2008进行测试，样条尺寸150 mm×10 mm×2 mm，弯曲速率2 mm/min。2结果与讨论2.1竹纤维表面改性分析图1为未改性的竹纤维、硅烷偶联剂KH-560和改性后的竹纤维的红外谱图。从图1可以看出，1 050 cm-1的峰为竹纤维的C—O伸缩振动，1 651 cm-1处的峰为竹纤维中木质素的醛基振动峰[9]。3 426 cm-1处的峰为竹纤维—OH的伸缩振动。550 cm-1处的峰为芳香环C—H平面外振动特征峰。1 064 cm-1处的峰为KH-560中的Si—O键的振动，2 841 cm-1和2 944 cm-1处的峰为偶联剂C—H键的振动。在硅烷偶联剂上改性过的竹纤维上同样可以观察到上述的红外峰，表明偶联剂成功的连接在竹纤维上。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.06.018.F001图1KH-560改性竹纤维红外谱图Fig.1FTIR spectra of KH-560 modified bamboo fiber2.2复合材料的微观形貌分析图2为改性后竹纤维、PVC及二者通过共混挤出得到的复合材料的SEM照片。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.06.018.F002图2改性竹纤维、PVC和复合材料的SEM照片Fig.2SEM images of modified bamboo fiber， PVC and compoistes从图2可以看出，经过改性后的竹纤维仍保持良好的分散纤维状结构，表明竹纤维作为增强体掺入PVC材料中，可以起到很好的支撑作用，以提高PVC材料的力学性能[10]。图2c~2f分别为不同比例的PVC/竹纤维复合材料的SEM照片。随着竹纤维添加量的不断增加，PVC材料的表面粗糙度也在不断增加。当竹纤维添加量较小时，竹纤维在PVC材料中表现出良好的分散性能，且能在PVC中均一分散。这一均匀分散性能也赋予竹纤维在PVC中良好的增强作用。随着竹纤维的加入量不断增加，竹纤维在PVC中发生团聚现象，PVC材料出现较大的孔洞，破坏复合材料的力学强度。2.3复合材料的XRD分析图3为改性后竹纤维、PVC及其二者通过共混挤出得到的复合材料的XRD谱图。从图3可以看出，在16.6°、20.1°和32.0°分别为竹纤维的（101）、（10-1）和（040）三处的晶面衍射峰[11]，表明经过改性后的竹纤维仍具有良好的结构稳定性。PVC材料是一种非晶体结构的高分子材料，其XRD谱图没有出现规则的衍射峰，仅出现了不规则的“隆包”。将竹纤维掺入PVC材料后制备的复合材料同时出现了竹纤维和PVC的衍射峰，表明二者共混成功。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.06.018.F003图3改性竹纤维、PVC和复合材料的XRD图谱Fig.3XRD patterns of modified bamboo fiber， PVC and compoistes2.4复合材料的热稳定性和阻燃性能图4为竹纤维加入PVC材料后样品的TG分析和燃烧时间性能分析。从图4a可以看出，纯PVC材料在140 ℃时发生快速失重，将竹纤维加入PVC材料后，复合材料在170 ℃（100∶5）、180 ℃（100∶10）、196 ℃（100∶20）、205 ℃（100∶30）才开始出现明显的失重现象。表明竹纤维的加入能够提高复合材料的热稳定性，且随着竹纤维添加量的增加其耐热性能也在不断提高。从图4b可以看出，随着竹纤维加入量的增加，复合材料退火的自燃时间逐渐地降低。图4PVC/竹纤维复合材料的TG分析及燃烧时间Fig.4TG analysis and burning time of PVC/bamboo fiber composites10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.06.018.F4a1（a）TG分析10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.06.018.F4a2（b）燃烧时间图5为PVC/竹纤维复合材料的热释放量以及极限氧指数测试。从图5可以看出，随着竹纤维含量的增加，复合材料的热释放量逐渐降低，而极限氧指数呈现出不断增加的趋势，表明竹纤维的加入能够提高复合材料的阻燃性能。图5PVC/竹纤维复合材料的热释放量及极限氧指数测试Fig.5Heat release and limited oxygen index test of PVC/bamboo fiber composites10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.06.018.F5a1（a）热释放量10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.06.018.F5a2（b）极限氧指数图6为PVC/竹纤维复合材料的残炭SEM照片。从图6可以看出，竹纤维/PP复合材料经高温热辐射后，竹纤维的形貌基本不变，但是竹纤维发生了团聚，这是由于PP经过热辐射处理后发生燃烧挥发，但是仍能有部分PP材料与竹纤维相结合，使得竹纤维呈现出团聚现象。10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.06.018.F006图6PVC/竹纤维复合材料的残炭SEM照片Fig.6SEM images of residual carbon of PVC/bamboo fiber composites2.5复合材料的力学性能分析图7为PVC/竹纤维复合材料的拉伸强度和弯曲强度。图7PVC/竹纤维复合材料的拉伸强度和弯曲强度Fig.7Tensile strength and bending strength of PVC/bamboo fiber compoistes10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.06.018.F7a1（a）拉伸强度10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.06.018.F7a2（b）弯曲强度从图7可以看出，随着竹纤维添加量的不断增加，PVC复合材料的力学性能也得到明显提高。表明竹纤维作为纤维增强体加入PVC材料中，可以提高PVC材料的力学性能，当外力作用到PVC复合材料上时，竹纤维起到分散载荷作用，从而增加PVC复合材料的力学性能。当PVC/竹纤维的用量比为100∶20时，PVC复合材料的拉伸强度和弯曲强度均达到最佳，分别为26.5 MPa和45.5 MPa。但是竹纤维添入量的进一步增加，会破坏PVC材料自身的黏结性能，从而导致力学性能降低。3结论（1）本实验制备一系列不同竹纤维添加量的PVC/竹纤维复合材料。结果表明：随着竹纤维加入量的不断增加，竹纤维发挥增强体作用能够实现传递载荷作用，PVC/竹纤维复合材料的拉伸强度和弯曲强度得到显著增强。（2）随着竹纤维加入量的增加，复合材料的热稳定性和阻燃性能增强，表明竹纤维的加入有利于提高PVC复合材料的热稳定性和阻燃性能。（3）SEM结果表明，适当的竹纤维添加量可以起到增强体作用，提高复合材料的力学性能。但是当竹纤维用量过多时会发生竹纤维在PVC材料内部的团聚，从而导致PVC/竹纤维复合材料的力学性能降低。当PVC和竹纤维用量为100∶20时，PVC复合材料的拉伸强度和弯曲强度均达到最佳，分别为26.5 MPa和45.5 MPa。