引言随着城市规模的不断扩大，人类生产生活所产生的垃圾不断增多，尤其是污水的产生随之增加。直接排放不经过处理的污水会引起环境污染，因此在排放前需要对污水进行氨氮检测。环境水样组成具有较高的复杂性，并且大部分污染组分含量较低，形态也不一样，在测定水样之前，对水样进行预处理，从而得到待测组分与测定方法要求相适应的形态、浓度及消除共存组分干扰的试样体系。2021年5月将采集调兵山污水厂的出水水样至采样桶中，在污水厂实验室内进行操作。1试验前期准备1.1试验原理水样浑浊、带色或者含有其他干扰物质，会对氨氮的测定造成不利影响。在具体分析的时候，预处理工作是必要的。对于比较清洁的水，可借助絮凝沉淀法进行预处理；对于工业废水或者存在重度污染的水，则借助蒸馏法进行预处理，去除干扰因素。1.2主要仪器和设备（1）絮凝沉淀装置：150 mL锥形瓶；（2）蒸馏装置：500 mL蒸馏烧瓶、直形冷凝管、导管，将一段长度适宜的滴管连于冷凝管末端，让出口尖端浸至吸收液液面之下。（3）721G可见分光光度计（20 mm比色皿）。1.3试验试剂（1）铵标准贮备液1 000 mg/L；铵标准使用液10 mg/L；（2）50%酒石酸钾钠溶液；（3）纳氏试剂溶液（HgCl2-KI-KOH）；（4）10%硫酸锌溶液；（5）25%氢氧化钠溶液；（6）1 mol/L盐酸溶液、1 mol/L氢氧化钠溶液；（7）轻质氧化镁粉末；（8）0.05%溴百里酚蓝指示剂；（9）2%硼酸吸收液。2样品预处理2.1絮凝沉淀法取100 mL水样置于锥形瓶内，添加1 mL10%硫酸锌溶液、0.1~0.2 mL的25%氢氧化钠溶液，将pH值调至10.5左右，混合均匀。静置一段时间使其沉淀，取上清液做接下来的分析。过滤可借助经水冲洗过的中速定性滤纸完成，弃掉20 mL初滤液，也可以对絮凝后的样品进行离心处理。2.2预蒸馏法取250 mL水样（若氨氮含量偏高，则要提前进行稀释，确保250 mL水样里的氨氮含量在2.5 mg以下），移至蒸馏烧瓶里，添加溴百里酚蓝指示剂，对pH值进行调节，使水样的pH值约为7。添加0.25 g轻质氧化镁，并马上与冷凝管相连，导管下端插至硼酸吸收液液面之下。加热蒸馏，保持馏出液速率约为10 mL/min，当馏出液达到200 mL时，不再继续进行蒸馏，用无氨水进行定容至250 mL。3样品测定3.1校准曲线的绘制取8个50 mL比色管，分别加入提前配置好的10.00 ml、8.00 mL、6.00 mL、4.00 mL、2.00 mL、1.00 mL、0.50 mL、0.00 mL氨氮标准液，添加1.0 mL酒石酸钾钠溶液，摇晃均匀，再加入1.5 mL纳氏试剂，摇晃均匀。静置10 min后，在420 nm波长下，用20 mm比色皿，测量水样吸光值，以水作为空白对照。氨氮溶液标准曲线表如表1所示。10.3969/j.issn.1004-7948.2021.07.017.T001表1氨氮溶液标准曲线表标液加入体积/mL标准物加入量/μm吸光度减空白后吸光度0.0000.0140.0000.505.000.0560.0421.0010.000.0960.0822.0020.000.1750.1614.0040.000.3280.3146.0060.000.4970.4838.0080.000.6430.62910.00100.000.8150.801根据标准曲线表得出水样中水质氨氮含量的回归方程：Y=0.008 0X+0.000 9，R=0.999 8（1）3.2数据对比对同一试验水样，采用两种不同的预处理方法处理水样后，再用相同的分析方法进行分析，两种不同预处理方法所得结果比较如表2所示。10.3969/j.issn.1004-7948.2021.07.017.T002表2两种不同预处理方法所得结果比较样品序号絮凝沉淀法蒸馏法标准样品真实值标准样品10.4820.0860.496标准样品20.6880.2620.698标准样品30.7710.5560.778标准样品41.090.921.16标准样品51.381.161.44标准样品61.461.231.53标准样品72.612.542.63标准样品82.702.632.77mg/L4结语从上述试验结果可以看出，同一水样采取两种不同预处理方法，对高浓度氨氮水样的测定结果影响较小，对低浓度氨氮水样的测定结果影响较大，尤其是蒸馏法测定氨氮含量低于1 mg/L的水样，实测值与真实值的差异更加明显。蒸馏法不适用于测定氨氮含量低于1 mg/L的水样。造成上述结果的原因可能是蒸馏装置之间的连接不严密导致气体逃逸而未被全部吸收造成损失；基体氨氮含量低，加上蒸馏时间长从而造成吸收不完全。建议蒸馏刚开始，加热速度要适中，避免水样暴沸，馏出液温度上升，氨吸收不充分。低浓度的氨氮水样可用絮凝沉淀方法进行预处理或对蒸馏装置接口处进行水封处理。