萤石又称氟石，自然界中常见的一种矿物，可以与其他多种矿物共生，是化学元素氟的主要来源，由于氟原子独特的化学性质，用途无法替代，应用领域涵盖冶金、化工、新材料、国防、光学等行业，对国民经济和社会发展具有重要影响[1-3]。萤石矿样品的制备一般按照中粗碎（2~5 mm，即4~10目）、中碎（0.84~1.00 mm，即18~20目）和细碎（小于0.074~0.097 mm（即小于160~200目）。每个阶段又包括破碎、过筛、混匀和缩分四道工序，即可满足要求[4]。新疆卡尔恰尔萤石矿按照中制备，出现均匀性较差、测试结果不稳定等问题，严重影响了分析测试质量。本文通过岩矿鉴定和样品制备流程试验相结合的方法，进行综合分析判断后，确定了新疆卡尔恰尔萤石矿样品的制备流程，保证了制备完毕的样品有较好的代表性和均匀性，该流程在新疆卡尔恰尔萤石矿样品制备中应用，样品制备合格率达到规范要求[4]。1矿石性质新疆卡尔恰尔萤石矿赋矿岩石的岩石类型主要为碎粒碎斑大理岩，萤石平均含量41.6%，全部萤石颜色呈紫色，根据萤石的结构可以将萤石分成三类。一类粗粒颗粒的萤石，颗粒之间可见低温热液形成的石英分布，如图1所示。10.3969/j.issn.2096-1936.2021.15.026.F001图1充填于萤石颗粒之间的次生石英二类碎粒集合体萤石，集合体中可见磷灰石的碎粒，如图2所示。10.3969/j.issn.2096-1936.2021.15.026.F002图2萤石中包裹的碎粒磷灰石三类可见动态重结晶结构，颗粒之间分布碎粒方解石颗粒集合体，如图3所示。10.3969/j.issn.2096-1936.2021.15.026.F003图3碎粒萤石和碎粒方解石前两类萤石按照此流程制备，出现部分样品结果不满足规范要求的现象。本方法通过试验总结了适合卡尔恰尔萤石矿的样品制备流程方法，所有送检样品均制备至中碎20目后再进行缩分，检测结果满足规范要求。2样品加工流程试验2.1样品制备取卡尔恰尔萤石矿样品2件（A、B），使用颚式破碎机粗碎，按照相关标准混匀、四分法缩分，分三份进行制备[4]。方案一：一份样品进行堆锥混匀、四分法缩分，留取三份约100 g样品A（A1、A2、A3）和样品B（B1、B2、B3），按前法细碎至小于0.075 mm，备用。方案二：一份样品用辊式破碎机进行中碎（过一遍对辊），堆锥混匀，用四分法缩分，留取3份约100 g样品A（A4、A5、A6）和样品B（B4、B5、B6），用球磨机（玛瑙罐）进行细碎至小于0.075 mm，备用。方案三：另一份样品用辊式破碎机进行中碎，第一遍较粗，可将对辊间距调小，再过一遍对辊，将样品全部加工至小于0.84 mm，堆锥混匀，四分法缩分，留取3份约100 g样品A（A7、A8、A9）和样品B（B7、B8、B9），用球磨机（玛瑙罐）进行细碎至小于0.075 mm，备用。2.2样品测定结果分析取卡尔恰尔萤石矿样品2件（A、B），分别按3个方案进行样品制备，同一样品平行检测3次，检测结果的相对偏差满足规范要求。按方案一进行样品制备，样品A和B分别留取3份的检测结果，均为最大值与最小值相对偏差大于相对偏差允许限。按方案二进行样品制备，样品A与B分别留取3份的检测结果，最大值与最小值的相对偏差在允许限附近，超出允许限的概率较大。按方案三进行样品制备，样品A与B分别留取3份的检测结果，最大值与最小值的相对偏差均小于允许限较多，满足规范要求[4]。方案三适合卡尔恰尔萤石矿样品制备。方案检测结果如表1所示。10.3969/j.issn.2096-1936.2021.15.026.T001表13个方案检测结果样品方案样品编号X1X2X3平均值相对偏差RD1相对偏差允许限检测结果相对偏差RD2A方案一A136.9937.5237.3837.30-0.712.885.37A237.8038.2238.3638.13-0.742.83A334.3834.2434.1034.240.413.08方案二A435.5635.2835.4235.420.403.00-2.63A537.3837.1037.5237.33-0.562.88A635.0235.5635.8435.47-1.163.00方案三A735.2835.4235.1435.280.403.010.01A835.5635.1435.2835.330.593.00A935.0235.5635.3735.32-0.773.01B方案一B131.9531.5331.6731.720.663.25-4.86B228.3128.4327.8528.201.033.52B331.3930.8630.9931.080.643.31方案二B429.1529.1528.8729.060.483.47-3.29B531.6731.5331.1431.450.843.28B630.8630.9931.2531.03-0.633.30方案三B730.8631.1430.9931.00-0.453.31-0.29B831.2531.3930.8631.170.853.30B931.1431.2531.1431.18-0.183.29%X1、X2、X3分别表示平行3次检测结果；RD1为X1最大值与最小值的相对偏差；相对偏差允许限为X1~X3最大值与最小值的相对偏差允许限；RD2为方案中3件样品检测结果平均值最大值与最小值的相对偏差。3新疆卡尔恰尔萤石矿样品制备过程根据该矿区矿石特点，经过反复试验，确定样品加工制备的主要过程，如图4所示。10.3969/j.issn.2096-1936.2021.15.026.F004图4新疆卡尔恰尔萤石矿样品制备流程（1）烘样。将潮湿样品置于烘箱中，在（105±5） ℃条件下烘干。（2）粗碎。将烘干的样品进行称重，全部使用颚式破碎机对样品进行破碎，破碎后样品粒度为2~5 mm，即4~10目，破碎时须将所有的试样全部破碎到规定粒度以下。（3）中碎。粗碎后的样品全部使用对辊破碎机进行破碎，破碎后粒度为0.84 mm，即20目。（4）混匀和缩分。将中碎后的样品全部倒入缩分台中，采用圆锥法进行混匀，混匀后采用四分法进行缩分，缩分至100 g左右（按切乔特公式计算，k值为0.1~0.2），并留取副样约300 g。（5）细碎。细碎是影响制样代表性的主要因素之一。细碎的关键是将矿石最大限度破碎，增强制样代表性，提高分析结果的准确度和精密度。将缩分后100 g左右的样品使用球磨机进行破碎（先取样进行破碎时间试验），破碎后样品分为两份，分别作为分析试样和分析副样。4结语新疆卡尔恰尔萤石矿通过该样品制备流程，投入生产后取得了较好的效果，保证了样品的均匀性、代表性，样品制备合格率满足规范的要求，可以应用于生产。